大连汇丰石油仪器有限公司
2014/6/13 8:41:51油品质量检验工作中应注意的十个问题(二)
6 要按规定对试验结果、数值进行计算与修约
在试验方法中,通常用平行测定结果的平均值来表示分析结果,有效数字的保留应根据测定方法和测定仪器的准确度来决定。为减少运算误差,不管是从仪器上直接读取的,还是计算出来的数值,在运算过程中,都应保留有效数字进行运算。运算到zui后结果,才能按数值修约规定保留小数点的位置。填写原始记录时,应把所有有效数字都记录下来,如滴定管的读数是8.1OmL,不能写成8.1mL,更不能写成8.1OOmL。至于有效数字应保留几位,必须根据测定方法和所用仪器的准确度来决定。对于从仪器直接测出的数据(如蒸馏的馏出量、闪点、冷滤点、倾点等),不经过计算,记录时要保留一位可疑数字。测定后计算的结果,当有效数字位数确定后,应按“4舍6入5看情况和奇进偶弃法”,舍去无意义的数字。无论保留几位有效数字,计算结果所保留的位数必须与分析的度相一致。
7 要按期对标准溶液、指示剂进行标定
滴定用的标准溶液(如0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液、0.05mol/L盐酸水溶液、指示剂)等,要按期进行标定,以确保试验结果的准确性。又如做酸度、酸值用的碱性蓝6B,因生产厂家不同,或储存时间长短不同,滴定时所显示的颜色各有差异。所以,必须对之进行回流冷却,再加入氢氧化钾乙醇溶液进行中和处理,才能变色灵敏。使用刚刚配制的碱性蓝6B溶液(变色灵敏度高)。
8 要准确操作分析天平
油品实际胶质、灰分、硫含量、机械杂质等项目的测定,是通过分析天平对空杯(坩埚或称量瓶、试验燃烧灯)与重杯(装有试样的坩埚或负载称量瓶、燃烧灯)质量数值的变化而测得结果的。实际操作中,电光分析天平和电子天平的使用与被称物质恒重的时问,是影响测定结果的关键。尤其是测定实际胶质含量很小的油品时,有时甚至重杯的重量小于或等于空杯的重量。究其原因,主要是胶质杯在分析天平内称重的时间过长,或胶质杯在干燥器内冷却、恒温的时问不一致所致。因此,使用分析天平时应缓慢启、闭,认真调校“0”点,平行称重的时间应一致,读数达到基本稳定或者短时静止就可以。达到稳定是很困难的,读取稳定的数值,往往会超过平行测定结果的误差。
9 要定期对仪器进行检定
试验用的带有量度、量程、刻度、重量的仪器(如密度计、温度计、滴定管、移液管、天平、砝码、大气压力计、运动粘度毛细管粘度计、秒表等),应定期进行检定,结果处理应按修正值进行修正,同时还应考虑室温和大气压力的影响。对于仪器(如粘度测定仪、多功能低温测试仪、闭口闪点测定仪等),使用时必须正确安装,认真调试,以满足试验要求,并做好维护保养工作。一名合格的质检员,对所用仪器应能简单维修及排除常见故障。
1O 要有强烈的安全意识
绝大部分油品化验项目都与火源、热源以及易燃易爆、有毒、有腐蚀的液体、气体接触,并使用大量的电器设备。因此在试验操作中,除严格遵守操作规程、试验方法外,还应具备防火、防爆、防中毒、安全用电等知识,以保证国家财产和人身安全。质检员在做试验时,要注意用电安全,不能用湿手接触电器设备、热源,电器设备周围不能有易燃物存放,配制酸、碱溶液时,应在操作台上备些清水以便冲洗用。如在配制硫酸水溶液时,务必将硫酸慢慢地倒入水中,决不能将水倒入硫酸中,以免引起局部过热,使仪器爆裂。另外,必须在通风橱里进行产有毒或污染气体的试验项目。