ThermoFisher Scientific检测食品中五种黄《曲々霉々毒々素的
完整解决方案
黄《曲々霉々毒々素因具有致癌性以及强急性毒性，所以食品和农产品贸易中为必检项目，尤其经过zui近的蒙牛乳制品中黄《曲々霉々毒々素M1超标事件后，对黄《曲々霉々毒々素的关注愈来愈热。黄《曲々霉々毒々素是霉菌的二级代谢产物，目前主要关注的黄《曲々霉々毒々素有黄《曲々霉々毒々素B1，B2，G1，G2，M1，其中黄《曲々霉々毒々素B1毒性和致癌性zui强，而黄《曲々霉々毒々素M1是黄《曲々霉々毒々素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄《曲々霉々毒々素M1*为0.5μg/kg，粮食中黄《曲々霉々毒々素B1为10μg/kg。目前有关黄《曲々霉々毒々素的检测方法中，三重四级杆液质联用法由于速度快，灵敏度高，高通量等优点成为了各家监控中心的方法，而ThermoFisherScientific(赛默飞世尔科技)作为服务科学的，所提供的TSuantum系列三重四极杆液质联用系统，由于具有的HyperQuads高精度共轭双曲面四级杆技术，保证热稳定性和良好的重现性的同时实现高选择性，有效的排除掉复杂基质样品中的假
阳性干扰。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
色谱系统：Thermo Scientific Accela液相色谱系统；
质谱系统：Thermo Scientific TSuantum AccessMax 三重四极杆质谱系统；
固相萃取系统(SPE)：Vicam Aflatest WB固相萃取柱；超纯水制备系统：Thermo Scientific BarnsteadDiamond II 纯水机；色谱纯甲醇：Fisher Scientific；氯化钠：FisherScientific；甲酸：Fisher Scientific1.2样品制备
1.2.1标准溶液的配制黄《曲々霉々毒々素混合标准液母液中B1，G1为400 ng/mL，
B2，G2的浓度为200 ng/mL，M1的浓度为100 ng/mL。将母液分别2倍，20倍，200倍，1000倍，4000倍，10000倍和40000倍的比例逐级稀释。
1.2.2实际样品的处理方法取25g样品，5g氯化钠和100mL甲醇:水(80:20) 高速
均匀搅拌，过滤得滤液1，取10mL滤液1和40mL水混匀，用玻璃纤维滤纸过滤得滤液2。按以下步骤进行固相萃取操作：
I. 活化
10mL甲醇，10mL水，，
II. 上样
10mL样品，2-3mL/min流速过柱，
III. 清洗
10mL水，10mL正己烷，
IV. 洗脱
10mL甲醇。
取20μL样品进行液质联用方法检测。
1.3液相色谱条件
色谱柱：Thermo Scientific Syncronis C18，
100mm×2.1mm，5μｍ；
流动相A：0.1%HCOOH水溶液；流动相 B：甲醇；
梯度如下：
Thermo Scientific TraceFinderTM软件具有全新改进
的质谱分析方法、内置的化合物数据库、方便的数据
浏览界面、谱库检索功能、根据内置模板，输出智能
分析报告等众多优点，为应用在农药，环境，抗生素
以及类似三聚氰胺的食品安全等领域的常规实验室提
供了一套标准分析方法。
2 结果与讨论
2.1色谱图
5种黄《曲々霉々毒々素zui低检出限的标准色谱图见图3，信号
采集方式为0.4Da分辨率条件下SRM模式。
2.2线性范围
在设定的色谱条件下，分别取20μL混合标准溶液，
进样分析，以农药的浓度为横坐标，以相应的峰面积
为纵坐标，做工作曲线，计算工作曲线方程。
3 结论
实验结果证明 Vicam Aflatest WB固相萃取柱适合食品中
黄《曲々霉々毒々素的分析，在此基础上，以Thermo Scientific
TraceFinderTM 1.1为平台，使用Thermo Scientific TSQ
Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统，建立了
食品中黄《曲々霉々毒々素的定量方法。该方法中检测限可以达到
2.5~10fg/μL，在浓度范围为2.5 ~200fg/μL之间线性相关
系数均能大于0.99，并且RSD数据说明该方法的重现性也非
常好。该方法为食品中的黄《曲々霉々毒々素的检测提供了完整的解
决方案，所以该方案的确立对于我国问题不断的食品安全领
域有着非常重要的意义。
参考文献
1. 食品安全国家标准：乳和乳制品中黄《曲々霉々毒々素 M 1的测定(
GB 5413.37- 2010)
许波
