引言
2013 年的4 月，中国高校再现投毒案，遭投毒的上海复
旦大学医学院2010 级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海
中山医院去世，投毒物为N-亚*硝**二*甲*胺。N-亚*硝**二*甲*胺又称二甲*亚*硝胺（dimethylnitrosoamine；DMNA）由
二甲胺与亚*硝*酸*盐在酸性条件下反应而生成，微量存在
于多种食品和消费品中，例如可食用腌制肉、鱼、啤酒和
烟草烟雾中等[1]。此外，N-亚*硝**二*甲*胺还是用于自来水
消毒的氯或二氧化氯的副产物。它不容易降解、吸附或挥
发，不能被活性炭吸附，因此不容易从饮用水中去除。美
国环保署也对饮用水N-亚*硝**二*甲*胺的含量作出规定。[2]，故而
建立一简便灵敏的检测方法尤为重要。本文采用固相萃
取法(SPE)，经过简单的前处理步骤后，建立GCMS 法来检
测饮用水中是否含有N-亚*硝**二*甲*胺。实验部分
主要仪器设备与试剂
仪器：Trace GC Ultra 气相色谱仪（ThermoFisher），ISQ 质谱
检测器。
试剂：二氯甲烷，色谱纯（ThermoFisher）；甲醇, 色谱纯
（ThermoFisher）; Hypersep PGC 固相萃取柱（ThermoFisher）
样品：矿泉水对照液及供试液的配制
对照液：精密移取N-亚*硝**二*甲*胺适量至25ml 容量瓶中，
二氯甲烷定容至刻度，得到对照品储备液。逐级稀释对
照储备液，获得系列浓度对照工作液，浓度分别为1.0μg/
mL、0.80μg/mL、0.60μg/mL、0.40μg/mL、0.20μg/mL、0.10μg/
mL、0.05μg/mL、0.025μg/mL 、0.01μg/mL。
供试液：使用配套的固相萃取装置，在使用前依次用甲醇、
超纯水对制备好的固相萃取柱活化，负压抽干，再将样
品上样（10ml），样品过柱，*抽干，用适量正己烷淋洗，
*抽干，用２ml 二氯甲烷洗脱，收集，定容后进样[3]。
样品的测定
仪器条件见表1
结果
方法的线性关系、检出限和定量限
取1.0μg/mLN-亚*硝**二*甲*胺进行全扫描，得N-亚*硝**二*甲*胺的特征离子及保留时间，总离子流图及质谱图见图1，
和NIST 谱库的匹配结果见图2。而后配制系列浓度标准
溶液，由低浓度至高浓度依次进样检测，以峰面积及浓
度作标准曲线线性回归。N-亚*硝**二*甲*胺的特征离子为
74、42、43；结果表明，在0.01 ～ 1.00 mg/L 范围内N-亚*硝**二*甲*胺呈良好线性关系（图4）。依据特征离子质量
色谱峰信噪比RS/N=3 计算方法检出限，RS/N=10 计算方法定
量限，结果见表2。N-亚*硝**二*甲*胺50ng/ml 提取离子图
见图3。
方法精密度和回收率的测定
移取矿泉水适量，测定提取回收率，在3 份平行样品中
分别添加适量对照液，使zui终进样溶液中对照液浓度为
100μg/L。结果表明，提取回收率为55.11~59.67%，相对标
准偏差（RSD, n=3）为3.98%。回收率和精密度数据结果见
表3，谱图见图5。样品检测
取矿泉水适量，按上述前处理方法处理并检测样品中N-亚*硝**二*甲*胺含量，样品测定结果表明，样品中未检出N-亚*硝**二*甲*胺，谱图见图6。结论
本方法采用二氯甲烷提取溶解样品，经过简单的前处理
步骤，采用Thermofisher 的ISQ 气相色谱质谱联用仪检测
的技术，建立了食品中N-亚*硝**二*甲*胺的含量测定方法，
且经过验证，该方法简便、快速、准确。
