目标
建立的气相色谱检测方法，灵敏、快速、准确测定化妆品中的氯丁醇
引言
三氯叔丁醇是无色晶体，作为一种的防腐剂，广泛
用于医药、食品、化妆品等领域，有杀灭细菌和真菌的
活性，常以0.5% 溶液用于注射剂、滴眼剂及化妆品中的
防腐剂[1]。而化妆品中可能存在微量的三氯叔丁醇，大
多是由于防腐剂的添加引入的。由于三氯叔丁醇可抑制
中枢系统抑制症状，表现为意识丧失，呼吸因难等症状，
可能给广大消费者健康安全造成潜在危害[2]。
我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》及《欧
盟化妆品法规》(Cosmetic Regulation EC 1223/2009) 等均规定
三氯叔丁醇为化妆品组分中限用物质，*为0.5%[3,4]。
本方法根据中国出入境检验检疫行业标准SN/T1780-2006
所述方法( 测定低限0.1ppm)，采用赛默飞模块化气相色
谱1310 检测化妆品中的三氯叔丁醇，分别分析了常见化
妆品种类中乳液、爽肤水、护手霜和唇膏中的三氯叔丁醇，
利用ECD 检测器，所得结果准确，灵敏度高，重现性好，
能够满足目前化妆品中三氯叔丁醇检测的需要。
仪器
Trace1310 气相色谱仪，配ECD 检测器（Thermo Scientific）；
AS1310 自动进样器（Thermo Scientific）
耗材
色谱柱：TG-1701MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）（Thermo
Scientific, PN: 26090-1420）
试剂与标准品
三氯乙醇（内标）、三氯叔丁醇标准品：含量≥ 99%；
无水乙醇：色谱纯(Thermofisher)
标准溶液的制备
目标物储备液：准确称取适量氯丁醇标准品（至
0.1 mg），以无水乙醇溶解、定容、混匀，配制成浓度
为100 μg/ml 的标准储备液。标准工作液根据需要用乙
醇稀释到使用浓度。
内标储备液：准确称取适量三氯乙醇标准品（至
0.1 mg），以无水乙醇溶解、定容、混匀，配制成浓
度为25 μg/ml 的标准储备液。
标准中间液：精密移取标准储备液及内标储备液适量，
用无水乙醇稀释得到终浓度为10 μg/ml 的标准中间液，
其中内标液浓度为3 μg/ml。样品前处理
称取化妆品试样约0.5g( 到1 mg)，于50 ml 具塞锥形
瓶中，加入内标物3 ml（25 μg/ml），加入15 ml 无水乙醇，
提取超声20 min，将提取液用漏斗过滤至25 ml 容量瓶中，
用无水乙醇定容至刻度，混匀。滤液供气相色谱测定用。
实验条件
色谱柱：TG-1701MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
柱温：80℃（0 min），5℃ /min 到150℃（0min），35℃ /min
到210℃（3 min）；
进样模式：分流进样，分流比50 : 1；
进样口温度：280℃；
载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；
ECD 检测器温度：300℃，尾吹气流速：15mL/min，默认
脉冲设置；方法学验证及实验结果
线性关系及测定低限：将标准中间液（10.40 μg/ml）用
3 μg/ml 的内标溶液逐级稀释，配制成浓度分别26 ng/ml、
260 ng/ml、520 ng/ml、2600 ng/ml 和5200ng/ml 的标准工作
液供气相色谱测定。以测定峰面积峰面积比为纵坐标，
对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线如图1，具
体结果见表1。方法检出限以标准溶液逐级稀释至信噪比
=3 检测得到，本方法中三氯叔丁醇的测定低限为52.0μg/
kg（0.052ppm），检测限为10.4μg/kg（10.4ppb）。
分别进空白乙醇溶剂，标准工作液（500ng/ml）及各样品，
所得的色谱图见图2.。由谱图可见所采用的色谱方法无
干扰。
回收率及精密度实验：以护手霜基质来做加标回收率，
分别做浓度为52ng/ml、520 ng/ml、5200ng/ml 的加标回收
率（n=5），护手霜本底为74.27ng/ml。所得结果见表2.。
低、中、高浓度加标回收率的谱图见图3.。
结论
本实验参考出入境检验检疫行业标准SN/T1780-2006 采
用ECD 检测器检测化妆品的氯丁醇，方法快速灵敏，结
果可靠，可以为化妆品中氯丁醇的检测提供参考。
参考文献
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