江苏新高科分析仪器有限公司
2015/8/27 19:59:56*章 简介
1.1产品特色
采用物理分析方法，分析中不接触、不破坏样品、无需高温操作、无需转化、无需消耗惰性气体、无需化学试剂。
高浓度样品无需稀释，仪器可直接检测，不会对仪器检测系统造成任何污染。
检测范围广：石油和各种石油产品中硫含量的测定。
测量速度快：zui短只需30～60秒即可准确测定硫含量。
样品杯：采用一次性样品杯，造价低，可避免样品交叉污染； 样品制作快捷方便，不易泄漏；采用单面膜样品杯，可在样品杯背面记录样品浓度、号码、日期等；
标准样品消耗量少：每次只需4～10毫升，大大减少了标准样品的消耗量。
仪器校正简便：放入校正标准样品，仪器会自动进行校正。
具有自动增益修正：当X光管长期使用，能量下降时，仪器会自动调整相应算法保障测量精度，这实际也延长了X光管寿命。
自动选取标准曲线：仪器可存贮任意多条标准曲线，用户可选择的曲线，如无选择，仪器可以自动选一条与被测样品zui为接近的曲线，如果被测样品超出所有曲线检量点范围，仪器会用“外插法”测量。
污染保护：仪器样品台下部增设了防溢出保护装置，防止检测过程中样品泄漏，对X光管造成污染。
连接便利：仪器具有标准USB接口，可以连接任何一台电脑。
1.2产品规格
符合标准：GB-T 17040-2008（石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法），GB-T 17606-2009（原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法），SN/T 0509-1995 (出口石油产品中硫含量测定)。
检测范围：石油和石油产品中硫含量的测定；
分析量程：S 0.001~99.9%；
分析精度：样品浓度100ppm时，<±15ppm ；
样品浓度1000ppm时，<±5%；
样品浓度1%时，<±1%；
检出下限： 15ppm ；
测量时间： 100秒、300秒、自动、手动设定；
样品消耗量：4～10ml；
外部输出：USB2.0；
预热时间：45min；
整机功耗： <150W。
尺 寸：长560mm×宽470mm×高150mm；
重 量：20Kg。
1.3系统需求
1）实验室
温度：15～30℃；
湿度：≤70%
放射性物质会对本仪器产生强烈干扰，影响测量结果的准确，甚至可能损坏仪器；
强电磁场和电磁辐射会影响测量结果，如果必要应对试验室电磁屏蔽；
避免粉尘和腐蚀性气体对仪器的损害；
2）工作台
大于： 长1800mm×宽800mm；
高度适中；坚固、水平；避免日光直射；减少振动，必要时可使用防震台；
3） 供电
电源：220±10V，50HZ，单相，要求可靠接地；
不可与三相动力系统共用供电线路；
不可与大型感性负载（如大功率电动机）共用供电线路；
为了电源安全，要求接有漏电切断器的UPS电源，仪器不可与其它仪器共享UPS电源；
1.4 物品清单
1） 测硫仪主机1台；
2） 电脑1台（选配）；
3） 打印机1台（选配）；
4) 样品杯200套；
5) 样品杯、膜装配工具1套；
6) X射线薄膜1包（90m）；
7) 仪器操作手册1本；
8) 预装分析软件1套（包括光盘1张）；
第二章 安装说明
2.1 系统运行的外部条件
1） 温度 15 ～ 30 ℃；
2） 相对湿度≤70%；
3） 供电稳定，无大的波动与噪声；
4） 地线连接要可靠；
5） 无震动、无强电磁干扰、无腐蚀性；
2.2 硬件的连接
1） 与计算机USB通信口之间的通讯电缆；
2） 地线连接（机壳与大地）；
3） 交流220V电源线；
第三章 操作指南
3.1 分析软件概述
3.1.1 软件界面简介
1） 菜单栏：菜单中包括软件的全部操作命令；
2) 工具栏：工具栏中包括常用命令，所有工具栏中的命令都可以在菜单中找到；
3) 谱图区：以谱图方式实时显示测量过程；
4) 测量结果统计区：对测量结果进行统计；
5) 测量结果图示区：测量结果图形显示；
6) 状态栏：当前软件的工作状态；
3.1.2 软件功能简介
3.2 样品制备
本仪器主要用于石油及其产品中硫含量的分析，为了使仪器进行准确分析，必须制备硫标准样品，用于标定仪器。为了准确的分析试样中的硫含量，必须制备合适的待测样品。标准样品和待测样品通常为液态，测量时，必须注入本公司提供的样品杯中再测量。
本仪器出厂时内置2组标准曲线，SYS001为5#白油/二正丁基硫醚，符合GB-T 17040-2008（石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法），GB-T 17606-2009（原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法），适用于石油及其产品；SYS002为异辛烷/甲苯/二正丁基硫醚，适用于车用汽油或车用乙醇汽油。
用户也可根据需要用类似待测样品物质组成的试剂自行标定建立标准曲线用于测量。
3.2.1 硫标准样品
按照国家标准GB-T 17040-2008（石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法）及GB-T 17606-2009（原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法）进行配制，硫标准样品含量范围应能覆盖待测样品中硫含量范围。
或按照石油化工行业标准SH/T-0742（汽油中硫含量测定法 能量色散X射线荧光光谱法）进行配制，硫标准样品含量范围应能覆盖待测样品中硫含量范围。
3.2.2 待测样品
待测样品通常为原油，液态石油产品及各种燃油。
如果待测原油样品中含水质量分数超过0.5%，可在不破坏样品完整性的情况下进行脱水。含水量依据国家标准GB-T 17606-2009中的方法测定。
应按国家标准GB/T4756《石油液体手工取样法》取出待测样品。
待测样品应具有代表性，不得在取样、转移和存放期间造成轻组分损失。
待测样品应为均匀、无沉淀物的液体样品。
待测样品取样量应不小于30克。
待测样品应置于干燥、洁净的棕色玻璃瓶中，不能造成混合或沾污。
3.2.3 样品杯
样品杯是装载硫标准样品放入仪器进行标定工作的容器，也是装载待测样品放入仪器进行分析的容器，是该分析仪器的配套品。
样品杯构成：
由内杯、外杯、杯膜、杯盖四部分组成。
样品杯装配：
擦干净底座，取样品杯外杯，将边缘外侧有环形棱状凸起的一侧向上放置在压杯器底座中；
将薄膜裁下76cm长（即裁下76cm见方），平放在外杯上；
取样品杯内杯，将边缘外侧有圆弧形倒角的一侧向下置于薄膜上，用压杯器压板适度用力压下使之嵌入外杯，使样品杯内杯和外杯的上边缘在同一平面；
检查确保杯膜张紧平整无破裂；
在带有小气孔的盒盖上可用油性墨笔标记取样日期、类别、编号，待样品杯内注入样品后，盖于样品杯上。
3.2.4 装样品
样品装于样品杯中，样品杯应是干燥洁净的，样品杯及其杯膜均不得重复使用。
硫标准样品和待测样品都采用向样品杯内注入法装样。注入样品量深度以4-6mm为宜，但zui小深度不得小于4mm。杯膜与样品之间不应存在气泡。
对于凝点高于室温或粘度较大的样品用水浴进行加热，使之能轻易注入样品杯。对于含水高于0.5%（质量分数）的原油样品应按GB/T2538的规定脱水。
已注入样品的样品杯置入仪器样品室前，应检查确保底部无渗漏，侧边无溢出。
已注入样品的样品杯置入仪器样品室前，应检查样品室，样品室应干燥洁净，无污染。否则应用洁净软纸擦净样品室及防溢槽。
避免待测样品对杯膜的物理化学损伤；避免可燃性液体泄漏到分析仪的样品室内。
3.3 测量样品
本仪器需要预热，预热可以使仪器进入稳定的工作状态以减少测量误差。虽然本仪器开机即可测量样品，5分钟后就可以到达150%的误差水平（例如，预热完成后测量100ppm样品误差<±15ppm，5分钟时<±23ppm），但完成预热仍然需要45分钟。因此建议用户在预热45分钟后再开始工作，尤其是进行曲线标定、曲线校正和漂移校正时，请务必预热45分钟后进行。
进行常规测量分析之前，必须首先建立工作曲线，这部分内容是在工作曲线已建立好的情况下进行的。如果需要自行建立工作曲线，请参看本章第5节标定仪器。
本仪器出厂前已经内置了两条工作曲线：SYS001——适用于原油、石油及石油产品；SYS002——适用于车用汽油。用户可以直接使用这两曲线进行相关测量，也可以根据自己的需要对曲线进行校正自行建立工作曲线。
本仪器随着环境条件的改变，可能会产生<±30ppm的零点漂移，这可能会对测量结果带来<±30ppm的误差。如果用户测量硫含量较高的样品或者对±30ppm的误差不敏感，可以不进行漂移校正；否则需要通过测量软件中的“漂移校正”手动进行校正。
3.3.1 选择测量条件
位置：菜单——测量——测量参数
工具栏——曲线
测量参数设定后，会一直保持再次变更或者下次运行软件。选择一条测量曲线后默认的测量参数跟该曲线标定的测量参数相同。重新运行软件时，默认的曲线是zui后一次选取的曲线，测量时间和重复次数是该曲线的默认值。测量时间范围5秒——1000秒，zui小间隔1秒。如果勾选了自动测量时间，则系统经过短时间10秒预测判定，硫含量<1000ppm则自动选择300秒测量时间，否则100秒。
当曲线选择为仪器出厂内置曲线时，默认自动测量时间，否则默认手动输入测量时间。
3.3.2 漂移校正
位置：菜单——标定仪器——漂移校正
工具栏——漂移校正
本仪器随着环境条件的改变，可能会产生<±30ppm的零点漂移，这可能会对测量结果带来<±30ppm的误差。如果用户测量硫含量较低的——尤其是硫含量<300ppm样品，请*行漂移校正。
漂移校正请在开机预热45分钟以后进行。
本仪器可进行单点漂移校正和两点漂移校正。由于校正操作本身会带来误差，校正的点越多其积累误差也就越大，在通常情况下进行单点校正已经足够了，因此不建议用户使用其两点校正功能。
进行单点校正时，校正参考样品的硫含量越低校正的效果越好，用户应尽可能的选择硫含量较低的样品甚至空白样品进行校正，不要选用硫含量大幅高于待测样品的校正参考样品。
如用户需要进行两点校正，需在漂移校正参数设定对话框弹出后在键盘上按下“Ctrl+Alt+D”，打开两点校正的隐藏参数选项如下：
两点校正时请选择两个硫含量差异较大，且其中一个硫含量尽可能低的参考样品。
校正用参考样品用户可以向本公司购买或者自行准备。
3.3.3 测量样品
位置：菜单——测量——开始测量
工具栏——停止测量
按下“开始测量”按钮后，系统会要求输入样品标签，这是对被测样品的描述。用户可以选择输入任意内容或者不输入：
如果当初在设定测量条件时选择测量多次并且清除了“单一样品连续测量”复选框，则需要在每单步测量完成后根据系统提示更换样品直至测量全部完成。
测量过程中采集的数据以谱图形式显示在谱图区，实时更新；样品的测量进度可以通过状态栏查看；样品的测量结果以列表形式显示在测量结果统计区并且测量完成后以在标准曲线上描点的方式形象显示在测量结果图示区。
3.3.4 测量报告
位置：菜单——报告——测量报告
工具栏——测量报告
如果测量过程正确完成，则系统自动生成本次测量的报告。报告可以直接打印，也可以导出为Word、Excel、PDF等格式。
3.4 标定仪器
X射线荧光分析是一种相对比较而不是的分析方法，所以在进行常规测量分析之前，首先建立工作曲线。
建立工作曲线需要一组硫标准样品且其含量范围应能覆盖待测样品中硫含量范围。硫标准样品可以按照国家标准GB-T 17040-2008（石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法）及GB-T 17606-2009（原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法）或者石油化工行业标准SH/T-0742（汽油中硫含量测定法 能量色散X射线荧光光谱法）进行配制。
曲线分为三类：系统曲线是仪器出厂时由厂方标定并预置的，用户不能修改、删除、再标定，可以用来测量，可以以之为基础生成校正曲线；
用户曲线是用户自行建立并标定的，可以修改、删除、再标定，也可以校正；
校正曲线是用户根据需要，对系统曲线或者用户曲线进行校正衍生的曲线，校正曲线不能再标定，也不能校正。
仪器出厂前已经内置了两条工作曲线：SYS001——适用于原油、石油及石油产品；SYS002——适用于车用汽油。
在下列情况下建议用户自行建立工作曲线并标定：
样品的成分明显差异，这里主要是指其氧含量的变化；
更换了新品种的薄膜；
3.4.1 曲线管理操作
在测量主界面点击菜单栏——标定仪器——曲线管理，进入曲线管理界面。在这里可以进行曲线的添加、修改、删除、标定、校正等各种工作。
3.4.2 添加曲线
在工具栏上点击“新建”按钮。
输入该曲线的信息，然后单击“确定”按钮。新建的曲线会出现在曲线管理窗口右侧上部的曲线列表中，并且状态为“未标定”。
3.4.3 修改曲线
在曲线管理窗口右侧上部的曲线列表中单击选择需要修改的曲线，然后单击工具栏上的“修改”按钮。
修改操作可以修改曲线说明；或者删除曲线中无效/错误的标样点。修改完成后单击“确定”按钮，放弃修改单击“取消”按钮。
如需删除样品点，在窗口下部的样品列表中选择该点，然后按“Del”键。注意：“Del”键一旦按下，该点会被立即删除且不可恢复，即使单击窗口上的“取消”按钮也不会恢复。硫含量为零的点不可删除。
样品点的计数率由系统通过对样品的测量分析自动生成，不可直接修改。
系统曲线不可以修改。
3.4.4 删除曲线
在曲线管理窗口右侧上部的曲线列表中单击选择需要删除的曲线，然后单击工具栏上的“删除”按钮。
删除曲线会删除该曲线的所有信息，包括所有已经标定的样品点。曲线删除后不可恢复。
系统曲线不可以删除。
3.4.5 标定和再标定曲线
标定和再标定操作要求开机预热45分钟后方可进行。
在曲线管理窗口右侧上部的曲线列表中单击选择需要标定或者再标定的曲线，然后单击工具栏上的“标定”按钮。接下来根据系统提示更换样品完成标定。
对于曲线的新标定，由于分析方法的需要，硫标准样品中必须包含浓度为零的空白标样，且该标样被要求zui先标定。如果两次标定的标样浓度*相同且非空白标样，则会自动覆盖。
对于曲线的再标定，如果新标定的标准样品的硫含量曲线中没有该标样点，则会自动插入；如果已经包含该点，则会自动覆盖。
硫含量为零的空白标样不可以再次标定。如果在该样品标定时发生错误，只能删除曲线重新开始。
3.5 曲线校正
光谱干扰、基底效应、环境变化以及杯膜的不同都会对X射线荧光分析方法的测定结果带来偏差，这种偏差可以通过曲线校正或者重新标定曲线来去除或减小。与重新标定相比，曲线校正提供了一种更为简便快捷的偏差修正方法，只需要两种硫标准物质，而重新标定曲线必须一组完整的硫标准物质；但是，使用校正曲线的测量误差会高于重新标定的工作曲线。因此，建议用户在条件许可的情况下重新标定曲线，曲线校正仅作为一种替代方法。
要进行曲线校正，需要一条已经标定的工作曲线作为模板（可以是出厂预置的系统曲线或者用户建立并标定的用户曲线，未标定的曲线或者经由曲线校正生成的校正曲线不能作为模板）和两个不同含量的硫标准物质，这两个样品要求硫含量差异较大，且其中一个硫含量尽可能低。
校正操作
在测量主界面点击菜单栏——标定仪器——曲线管理，进入曲线管理界面，在曲线管理窗口右侧上部的曲线列表中单击选择需要作为模板的工作曲线，然后单击工具栏上的“曲线校正”按钮。
然后根据系统提示放入样品完成校正，校正完成后系统会生成一条新的曲线其类型是“校正曲线”，基准是刚才作为模板的工作曲线的编号。
第四章 注意事项
4.1 辐射安全
本仪器包含一个小型X射线管，安装在一个全屏蔽和连锁的防辐射机箱内，常规操作时，X射线不会泄露，操作者也不会受到X射线的伤害，无需特殊的防护。但实验室应当有醒目辐射安全警告标志。
如果仪器要维修，必须由仪器制造商经过培训的服务工程师来完成。
严禁在拆开外壳的情况下接通电源，否则可能产生X射线泄漏并造成人身伤害。
4.2 用电安全
仪器使用前必须检查电源是否满足要求：～220V，50HZ，单相，可靠接地。
注意：本仪器必须可靠接大地！由于本仪器内有高压，如果接地不良，或用二芯电源插孔,或相线零线接反,可能造成严重的设备及人身伤害事故。
断电频繁和电网电压变化地区,应经过交流接触保护器和交流稳压器后再接入仪器使用,或使用不间断电源UPS供电。
4.3 使用注意
请开机预热后45分钟再进行测量工作以保证结果可靠性，如遇故障重新启动则需要等待5分钟。
将样品杯放入前，请首先仔细检查液体是否泄漏。如果发生泄漏，要重新制样。
测量完成后，请及时取出样品杯并再次检查液体是否泄漏。
如果液体已渗入到仪器的内部，需要立即切断仪器的主电源，并与供应商。
仪器应放置在避尘、避酸碱烟雾环境下使用，建议安装空调。
地面的震颤会明显影响仪器的精度——例如仪器在大型机械设备附近使用——如有必要，应作防震措施。
仪器内部有被测样品时或开机时严禁移动。
仪器长期不用，应该放在干燥清洁处，以防湿度过大对仪器腐蚀。
较长时间不分析样品，应该切断仪器电源。
4.4 维护注意
用户不得自行拆装仪器，否则产生的一切后果均由用户负责。
第五章 使用规范和保养
仪器应专人负责，进行日常使用和保养，其他人员不可擅自搬动、操作。
此仪器为精密仪器，使用中要避免受到干扰，包括：振动、电源电压波动、电磁干扰、辐射等。
仪器应配有交流稳压电源，保证电源稳定。
化验室应配有空调，防止温差过大。温度在15-30度，湿度在70%以下。
使用、保存和搬动中，要特别小心，以免磕碰、损坏。
没有测量需要，仪器应必须保证每周开机1小时以上。
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