江苏泽源生物科技有限公司
2015/10/15 11:03:22气相色谱使用过程中注意的事项
气相色谱进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分有体积0.6ul之间一小段部分,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指的是10μl注射器,带芯子注射器凭经验感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度和时间,针尖应该到汽化室的中部开始注射样品。
气相色谱如何安装气相色谱柱
1.安装和拆卸色谱柱必须在常温下进行。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封两种,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
怎样防止气相色谱注射器进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手工作者常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯
原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器是很难扎进去的。
2.位置没找好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯原因是进样时用力太猛,进口色谱都是会带一个进样器架,用进样器架进样就防止了把注射器的杆弄弯。
4.注射器的内壁有污染,注射时容易将针杆推弯。注射器用一段时间以后就会发现针管内靠近顶部位置有一小段黑的东西,这时吸样注射时感到很吃力。清洗方法是将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复的推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5. 进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
提高气相色谱 柱分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度.
2.减少进样量(固体的样品加大溶剂量).
3.提高进样技术防止造成两次进样.
4.降低载气流速.
5.降低色谱柱温度.
6.提高汽化室温度.
7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接一定要插到位,不分流进样要分清选择不分流结构的汽化室。
8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如说降低载气流速、降低色谱柱的温度又会使色谱峰容易变宽,因此要看色谱峰的形态来改变条件。zui终目的就是达到分离好,出峰时间快。