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KB指示剂CMP指示剂PAN指示剂概述河北省虹宇仪器设备有限公司技术/4406928

CMP指示剂简介：水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂（简称CMP）是三者以1∶1∶0.2的重量比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。

PAN指示剂简介：溶液（2g/L）：将0.2gPAN[名称为1-（2-吡啶偶氮）－2－萘酚]溶于100mL乙醇中。

ＫＢ指示剂，酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ（1+2.5）混合指示剂：（称取1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。

PAN 指示剂溶液：将0.2 克PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）溶于100 毫升乙醇中，当然，用无水乙醇，因为PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指示剂zui终是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇浓度不可太低,太低了PAN的溶解效果会变差，可以考虑用95%的乙醇溶液。

在EDTA标准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁稳定的EDTA配合物。置换出的是游离的镁离子，可以和铬黑T生成鲜明的红色，终点时，钙先与EDTA配合，然后镁再与EDTA配合，终点时变为蓝色，如果还有部分紫色，就可以加入一些黄色染料，如甲基红，配比适当时，终点是绿色，很鲜明的

硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaO与MgO的总含量，按照国标通过EDTA滴定，滴定指示剂很多。KB混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。

所用K－B指示剂的配比要合适，萘酚绿B的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例

吸取分离硅后的试液25ml，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml，加1ml（10g/100ml）酒石酸钾钠溶液，5ml（1＋2）三乙醇胺，搅拌，以（1+1）NH₃.H₂O调节溶液PH至约10（用精密试纸检验），然后加入20ml（PH＝10）NH₃－NH₄Cl缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V_总标准溶液配制
    1、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制
    将20克氢氧化钠溶于10L水中， 充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L 酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

    _{氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：}

              _{m×1000
   CNaOH ＝ -----------
              V×204.2
试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
           m--苯二甲酸氢钾的质量，g；
       204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;}

    _{2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
    将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中， 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
    准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器， 在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。}

    _{苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：}

           _{m×1000
    TCaO= ------
             V
式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。
          m--氧化钙的质量，g
          V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。}

    _{3、EDTA标准滴定溶液C（EDTA）＝0.015mol/L
    称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见后）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL 加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。}

     _{浓度按下式计算：}

            _{m1×25×1000         m1          1
   C（EDTA）= ---------------- = ------ ×--------        
           250×V4×100.09       V4        100.09}

   <sub>C（EDTA）---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；
    V2---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL；
   m1---碳酸钙溶液的质量g；
   100.0---CaCO3的摩尔质量g/mol；

   EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算；
   EDTA标准滴定液对Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分别：
  
   TFe2O3=c（EDTA）79.84
   TAL2O3=c（EDTA）50.98
   TCaO=c（EDTA）56.08
   TMgO=c（EDTA）40.31
  
式中、TFe2O3---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/mL；
        TAL203---每毫升EDTA标准溶液相当于AL203的毫克数mg/mL；
          TCaO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数mg/mL;
          TMgO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数mg/mL;
       C（EDTA）---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；
         79.84---（1/2Fe2O3）的摩尔质量g/mol；
         50.98---（1/2AL2O3）的摩尔质量g/mol；
         56.08---CaO的摩尔质量g/mol；
         40.31---MgO的摩尔质量g/mol；</sub>

    _{4、碳酸钙标准溶液[C（CaCO3）=0.024mol/L]
称取0.6g已于105-110烘过2h的碳酸钙，至0.001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。}

    _{5、硫酸铜标准滴定溶液[C（CuSO4）=0.015mol/L]
将3.7g硫酸铜溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀释至１L摇匀。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比的测定:从滴定管缓慢放出10－15ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示剂。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。}

   _{EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的的体积比按下式计算：
         V1
   K= -------
         V2
    K--每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数。
   V1---EDTA标准滴定溶液的体积，mL
   V2---滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积；}

    _{6、氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.15mol/L]
    将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃或塑料瓶内。
    标定：
    称取0.8g苯二钾酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
                m×1000  
   C（NaOH）= -----------
                V×204.2
   C（NaOH）---氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L
         V---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液液的体积mL
          m---苯二甲酸氢钾的质量g
       204.2---苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol}

    _{氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
    TSiO2=C（NaOH）15.02
    TSiO2---每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/L
   C（NaOH）---氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L
    15.02---（1/4SiO2）的摩尔质量g/mol。}

    _{二、普通试剂制备
    1、盐酸（1+1）：将浓盐酸以同体积水稀释。
    2、硼酸（50g/L）：将50g硼酸溶于1Ｌ水中。
    3、刚果红（10g/L）：将1g刚果红溶于100mL水中。
    4、甘油无水乙醇溶液的配制：
将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30mL硝酸锶，直至溶解，然后在160-170℃下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）取下冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中，加入0. 05g酚酞指示剂混匀，以0.01mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
    5、盐酸（1+5）：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
    6、乙酸[10％（V/V）]：将10mL冰乙酸加水稀释至100mL。
    7、氨水（1+1）：将浓氨水以同体积水稀释。
    8、氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于1L水中。
    9、氢氧化钾溶液（10g/L）：将10g氢氧化钾溶于1L水中。
    10、氢氧化钠溶液（80g/L）：将80g氢氧化钠溶于1L水中。
    11、氟化钾溶液（150g/L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，溶于50mL 水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。
    12、氟化钾溶液（20g/L）：将20g氟化钾（KF 2H2O）溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中。
    13、氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾溶于1L水中。
    14、氯化钾--乙醇溶液（50g/L）：将50g氯化钾溶于500mL水中，用95 ％（V/V）乙醇稀释至1L。
    15、氯化钡溶液（100g/L）：将100g氯化钡液于1000mL水中，过滤后使用。
    16、甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。
    17、含钙乙酸溶液：称取1.50g碳酸钙置于400mL烧杯中， 盖上表面皿， 加入约100mL乙酸溶液（1+9）微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸溶液（1+9 ）稀释至500mL摇匀。
    18、乙酸（1+9）：将1体积冰乙酸以9体积水稀释。
    19、PH4.3缓冲溶液：将24.3克无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸， 然后加水稀释至1L摇匀。（用PH计或精密PH试纸检验）。
    20、PH10的缓冲溶液：将67.5克氯化铵溶于水中，加570氨水，加水稀释至1L。
    21、PH3.2缓冲溶液：将3.2克无水乙酸钠溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加入稀释至1L摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。
    22、磺基水杨酸钠指示剂（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。
    23、PAN指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN[名称为1-（2-吡啶偶氮）－2－萘酚] 溶于100mL乙醇中。
    24、钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞（1+1+0.2 ）混合指示剂（CMP）：
准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。
    25、酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ（1+2.5）混合指示剂：（简称ＫＢ指示剂），称取1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。
    26、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
    27、三乙醇胺：将1体积三乙醇胺和2体积水混合均匀。
    28、酒石酸钾钠溶液：将100g酒石酸钾钠溶于水中，稀释至1mL。
    29、乙酸（1+9）：1体积乙酸和9体积水稀释。}