顶空气相色谱在药物分析中的应用

南京科捷分析仪器应用研究所（）专业生产,销售气相色谱仪,液相色谱仪,比表面积测定仪，煤矿自燃点测定仪，原子吸收分光光度计，顶空进样器，色谱工作站,气体发生器,色谱柱,色谱柱温箱,色谱零配件、易耗品。

由于顶空气相色谱可直接得到样品释放出的气体的化学组成，因此对成分复杂并具有气味的烟、酒、中药、香料和农牧产品等的成分分析和在质量鉴定过程中有*的参考价值，对合成药和中药制剂中的溶剂残留分析有广泛应用。顶空气相色谱法在研究物质的气味方面有的已成为规定方法，近年来此法应用于中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学的研究报道逐渐增多。

1 顶空气相色谱在中药芳香物质分析中的应用翁雪香等 利用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物，经气一质联用仪分析，共分离鉴定出25种化合物，主要的化合物有蒎烯38．6％ 、罗勒烯19．3％、2一己烯醛9．0％ ，1，6，10一十五碳三烯6．4％、乙酸冰片酯4．3％、大根香叶烯2．7％和金合欢烯1．1％等。其对萃取的优化条件为60℃ 和30 min。利用顶空气相色谱法对牡丹皮、徐长卿和芍药根皮进行了顶空气体成分分析，发现该方法在鉴定芳香类中药的品质及其质量监控方面具有简便、快速、准确及专属性强的优点，尤其适用于以含有效芳香成分多少作为质量评价标准的中药。利用GC—MS和顶空进样、固相微萃取进样结合的技术，对麝香中的掺伪物质进行鉴别。对其中掺加的苯甲酸、苯酚、樟脑、龙脑和一系列的烷烃用PDMS萃取头采集后都可以检测出来u引。Winkler等适用SPME—GC—MS技术分析了人工麝香的水溶液，并使用SPME技术从冷杉叶和蛇麻草中提取各种挥发性成分。采用顶空吹扫法收集甘肃岷县产的道地当归和云南产的非道地当归头香的挥发性组分，以气相色谱及气质联用方法检测并鉴定，结果检测出的100多个成分中，30多种共有成分含量相差2倍以上的有15种化合物，相差5倍以上的有4种化合物，而其余成分不同，为顶空色谱在道地与非道地药材的区别上提供了一定的理论指导。黄爱今等 用循环气提法采集荞麦蜜气味，将其收集在被液氮冷却的乙醚中，经毛细管气相色谱分离，GC／MS／DS联用鉴定了气味的化学成分，初步鉴定出18种组分，用标样进一步确证了13个组分。指出构成荞麦蜜气味的是四碳和五碳的醛、醇和酸，其中3一甲基丁醛、2一甲基丁醛及由它们氧化生成的相应酸的含量在55％左右，是构成荞麦蜜气味的主要成分。龙银花等_l 利用循环气提一树脂吸附法捕集桉树蜜和荔枝蜜头香，用GC／MS／DS从桉树蜜头香中分离并初步鉴定了24种化合物，占蜂蜜天然头香的76．43％ ，用保留指数和标样确证了其中20种化合物，含量较高的组分是甲氧基乙醛（19．51％）和苯甲醛（19．49％）。从荔枝蜜中分离并初步鉴定了17种化合物，占蜂蜜头香的峰面积的95．76％ ，在荔枝蜜头香中用保留指数和标样确证了其中的14种化合物，含量较高的是芳樟醇氧化物和环氧芳樟醇。不同蜂蜜中气味成分的组成含量差别较大，可利用气味成分作鉴定蜂蜜品种的辅助方法。

2 顶空气相色谱法在药物溶剂残留分析中的应用

采用气相色谱法对白乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯和1，4一二乙苯的

残留量进行检测，气相色谱条件为：色谱柱HP一5，载气为高纯氮气，汽化室温度200 oC，柱初始温度60 qC，恒温5 min，以30 oC ·min 的速率升至90 qC，恒温3．5 min，再以30 oC·min 的速率升至140 oC，恒温4 min，zui后以30 oC ·min 的速率升至190 oC，恒温3 min。检测器为FID，温度为220 oC。该方法简便、快速，可以作为白乐眠胶囊的质量监控方法。

以正丁醇为内标，Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺为溶媒介质建立了1种头孢泊肟酯中8种有机溶剂残留量的测定方法，对头孢泊肟酯合成过程中常使用的甲醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲苯进行了顶空气相色谱分析。结果该方法可以灵敏、快速准确地测定上述8种有机溶剂残留。

l 采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量，用0．5 mol·L 氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，用ChrompackCP—Sil 8 CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响，采用的顶空分析条件为：热平衡温度80 qC，采样针温度105 oC，传输管温度110 oC，热平衡时间30 min。Stephanie等¨ 利用固相微萃取一顶空气相色谱法分析测定了药品中的残留溶剂，包括乙醇、环己胺、三乙胺和嘧啶4种物质。将这4种物质加入到药物粉末中，用固相萃取一顶空气相色谱的方法进行定量分析。作者指出该方法可用于各种剂型包括栓剂、片剂和膏剂中的溶剂残留状况。¨ 利用顶空气相色谱法测定了维生素B 中丙酮溶剂的残留量，通过试验发现其*平衡时间为60 min，*平衡温度为60 qC，在0～300 g的范围内峰面积和丙酮含量间呈现良好的线性关系。其色谱条件为10％二硝基对苯二甲酸封端的聚乙二醇20M（FFAP 2 m×3 mm）不锈钢柱，柱温80 qC，气化室及检测器温度150 oC；载气流量50 mL ·min～ 。

 [1引利用顶空气相色谱测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、甲苯、正丙醇等有机溶剂残留量。结果发现对5种有机溶剂的回收率均在98．1％ ～105．2％ 之间，RSD均小于6％。其色谱条件为：毛细管柱的固定相是5％苯基、95％ 甲基聚硅氧烷，升温程序是起始柱温40 qC保持2 min，然后是20 oC·min 的速率升至140 oC并保持1 min，进样口温度150 oC，检测器温度为300 oC，载气为氮气，流速0．1 mL·min～，分流比

1：10

3．3 顶空气相色谱法在违禁药物检测和药物代谢动力学研究中的应用Stefano等 利用固相微萃取顶空气相色谱和质谱法测定了头发中的系列违禁药物，其中包括安非他明、可卡因、脱氧麻黄碱、丙二醛、可他命和美沙酮等。证实了该方法用头发丝筛选系列违禁药物服用情况简便可行。 利用顶空气相色谱法测定尿中的二氯乙酸二异丙胺的浓度，仲丁醇作为内标物，Agi．1ent DB一5MS毛细管色谱柱（30 m x0．25 mm），柱温：40℃保持2 min，以5℃ ·min 升至80℃保持2 min，再以20℃ ·min 升至200 oC保持8 min；进样口温度200℃ ，分流比5：1；氢火焰检测器，检测温度300℃；载气为高纯氮，流速1 mL·min～，氢气35 mL·rain～，空气350 mL·min～。该测定方法为研究二氯乙酸二异丙胺的药物代谢动力学提供理论依据。

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