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(顶空进样器,色谱仪)血中酒精顶空色谱分析 江西

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详细信息

(顶空进样器,色谱仪)血中酒精顶空色谱分析条件实验 江西/九江/景德镇/南昌

——湖南创特科技

 

介绍血中酒精顶空色谱分析条件实验,分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果:

多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析,选极性大的固定相比较好,如Porapak Q 60~80M2m×2mm)、Tenax 60~80M3m×2mm)、2%FFAP4m×2mm)、FFAP30m×0.32mm)、SE-54OV-1725m×0.25mm)等柱

使用不同柱子 , 操作参数稍有不同,下面条件范围用内标来分析醇类效果很好

柱温:填充柱在100~160,毛细柱在40~60

柱前压:填充柱在270~350kpa,毛细柱在150~180kpa

样品预加热温:均在70~80

样品增压时间:只需1~4min,根据样品性质确定操作过程固定不变值。

样品加温时间:一般选用15~20min

其检测器的选择,与气相色谱要求*,要根据被测样品的成分来决定,如只含CHO的挥发化合物选用HS-GC-FID;当还含有其它元素时,含卤素等选用HS-GC-ECD;含N元素选用HS-GC-NPD;含S元素选用

HS-GC-FPDS型)等

l 用上述条件测定七种醇回收率结果如下表:

七种醇回收率% n = 5

醇类名称 水中 肝中 标准偏差μl/mL 变异系数%

甲醇 99.7 77.6

乙醇 99.8 82.8 0.032 1.68

异丙醇 99.3 85.4

特丁醇(内标)99.8 81.7

丙醇 99.4 83.6

异丁醇 99.6 87.2

丁醇 99.6 84.1

l 以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法,将可测许多挥发性的化合物,如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时,起始温50,保留2min后,以5/min升至150以上即可

 

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