TFD-4000型疾控煤矿粉尘中游离二氧化硅测试测定仪系统是根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007 工作场所空气中粉尘测定标准研制开发的用于工作场所中粉尘中游离二氧化硅测定的仪器。本仪器适合疾控中心、职业卫生检测、矿山、煤矿、电厂、锅炉厂等等行业生产环境中呼吸性粉尘的分析与测试。本产品内置高配置计算机自备操作系统操作平台，不用额外配置计算机，具有运行速度快、检测周期短、准确性高，操作简便等优点。能够满足批量检测要求。天津诺雷信达科技有限公司同时供应本标准中的粉尘分散度测定仪。

TFD-4000型疾控煤矿粉尘中游离二氧化硅测试测定仪技术参数

波长范围：2.5-25um （波数范围：4000-400cm-1）

波数精度: ≤±2 cm-1 (2000-400 cm-1)≤±4cm-1 (4000-2000 cm-1)

全波长扫描 狭缝程序五档可调
杂散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；≤1%T(650-400cm-1)；

透过率精度：≤±0.2%T（不含噪音电平）
样品研磨至粒度小于8Lm
内置高配计算机，自备Windows xp操作系统，中文操作平台，USB2.0接口
特点：
具有快速、灵敏、能鉴别游离二氧化硅的三种晶形等特点, 而因其设备投资较少、操作 。
简便、可适用于自动分析等优势获得了广泛的应用。
坚固的设计和实用的外观尺寸适合各种分析测试环境。
优异的灵敏度和信噪比 。
将检测元件、信号放大器与24 位的模／数转换器集成在一起，直接输出数字信号（模拟信号在传输过程中衰减较大且易受到干扰，而数字信号则可*避免)，进一步降低电子噪声；24 位模／数转换器则将系统的弱信号检测能力提高了一个数量级。
采用高性能计算机进行仪器控制和数据处理，WINDWOS全中文操作界面
由电磁驱动装置和精密机械导轨构成的运动部件，改善了对使用环境的要求
高强度光源采用球形反射装置，可获得均匀、稳定的红外辐射。

配套附件：

粉末压片机、压片模具、玛瑙研钵器、红外烘烤箱（或电热干燥箱）、溴化钾粉末、粉尘采样器（防爆）、十万分之一电子天平（0.01mg）、高温电炉、α-SiO2标准品：纯度在99%以上

国标测试方法：

红外分光光度法

5.1 原理

α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。

5.2 仪器

5.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

5.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

5.2.3 分析天平，感量为0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 玛瑙乳钵。

5.2.6 压片机及锭片模具。

5.2.7 200目粉尘筛。

5.2.8 红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。

5.3 试剂

5.3.1 溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。

5.3.2 无水乙醇，分析纯。

5.3.3 标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 样品的采集

根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

5.5 测定

5.5.1 样品处理：准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。

5.5.2 石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。

5.5.3 样品测定：分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。

5.5.4 计算  按式（3）计算粉尘中游离二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO2（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；

G——粉尘样品质量，mg。

5.6 注意事项

5.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg；相对标准差（RSD）为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。

5.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。

5.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，于800cm-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。

5.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm-1附近产生干扰，则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。

5.6.5 为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃~24℃，相对湿度小于50%为宜。

5.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件*一致，以减少误差。