原子荧光测食品砷元素

1.概述
1.1砷的简介
一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。同时，砷具有很强的致癌性。在GB2762-2012《食品中污染物量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大量，不同食品中砷的量也是不同的。例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大量为0.5mg/kg。
1.2食品中砷含量的测定方法和特点
在GB5009.11-2014中《食品中总砷及无机砷的测定》中详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱（LCAFS）法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP/MS）两种。上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
2.试样的预处理
2.1试样预处理的方法

原子荧光法测定食品中总砷的操作流程及注意事项
氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰算钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
2.2试样预处理的思考
湿法消解和干灰化法两种试样预处理的方法在实际操作中都被广泛使用，各有各的特点，下面从三个方面来分析湿法消解和干灰化法。
第一，从称样量来说，两种方法称取的固体试样的量范围是相同的，均在1.0-2.5g之间，而湿法消解法称量的液体试样的量较干灰化法称量的量偏多1倍（干灰化法4.0g，湿法消解法5.0-10.0g之间），因而在处理一些贵重样品的时候，由于湿法消解法称样量较干灰化法偏小，故而具备一定优势。
第二，从安全和环保的角度来说，湿法消解法操作过程中使用了硝酸、硫酸和高氯酸，这三种酸酸性都很强，接触到皮肤会有很强的腐蚀性，同时在消解的过程中还需要注意温度的控制，避免液体飞溅出来造成伤害，所以在整个湿法消解的过程中不但需要规范操作，同时必须佩戴好防护手套。在湿法消解的过程中，上述三种强酸在加热的过程中会挥发，所以整个过程需要在通风柜中进行操作；干灰化法中除了使用少量的1+1盐酸外，助灰化剂硝酸镁、抗坏血酸和硫脲均没有危害性。因而从安全和环保的角度来说，干灰化法优于湿法消解。

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