仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪。 试剂材料

苯、环己烷均为色谱纯；盐酸、氯化铜为分析纯； 甲基汞标准溶液；

Cleanert SH ，250mg/6mL；

盐酸（1+2.5）：取优级纯的盐酸，加 2.5 倍体积的蒸馏水稀释； 盐酸（1+5）：取优级纯的盐酸，加 5 倍体积的蒸馏水稀释；

盐酸（1+11）：取 83.3 mL 的优级纯的盐酸，用蒸馏水稀释到 1000 mL；

42.5 g/L 氯化铜溶液：称取 42.5 g 氯化铜，加水溶解并稀释至 1000 mL；

淋洗液：用盐酸（1+11）调节蒸馏水的 pH 值至 pH3.0-3.5，例如将 50 μL 的盐酸（1+11）加入到 100 mL 的蒸馏水中即可；

2 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 8 g 氢氧化钠溶于 100 mL 去离子水中；

醋酸钠缓冲溶液：配置 2 mol/L 醋酸钠缓冲溶液，并与醋酸按比例混匀，（醋 酸钠缓冲溶液/醋酸=8/2）；

衍生化试剂：称取 0.75 g 四乙基硼酸钠溶于 5 mL 四氢呋喃中。

前处理方法

样品制备

取 500 mL 水样，加入 5 mL 的氯化铜溶液，用盐酸（1+11）调节 pH 至 3.0 ~ 3.5，待净化。

样品净化

将 Cleanert SH 小柱用 5 mL 的盐酸（1+5）溶液活化，抽干 2 min，再用 10 mL 水平衡小柱，再将上述待净化液以不超过 5 mL/min 的流速全部上样于小柱上， 然后用 5 mL 淋洗液淋洗小柱，弃去流出液并抽干小柱，最后用 3 mL 盐酸+水

=1+2.5（V/V）溶液分三次洗脱小柱并收集流出液。向流出液中加入 1 mL 苯振 荡萃取，取苯层，残留溶液中再加入 1 mL 苯重复萃取一次，合并苯层，待衍生。 样品衍生化

向上述苯溶液中加入 0.1 mL 醋酸钠缓冲溶液，混匀后加入 0.1 mL 四乙基硼 酸钠的衍生试剂，混匀反应 15 min，然后加入 2 mL 2 mol/L 的氢氧化钠溶液，涡 旋 30s ，静置 2 min ，混匀除去巯基乙酸，取上层苯溶液进行 GC-MS 分析。

色谱条件

气相条件

色谱柱：ZB-5MS ，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；

程序升温：初温 35℃保持 1 min ，再以 50℃/min 的速度升至 80℃, 最后以 30℃/min 升至 250℃;

进样量：1 μL； 流速：1 mL/min；

载气：纯度≥99.999%； 进样口温度：250℃;

进样方式：不分流进样； 接口温度：280℃。

质谱条件

离子源温度：230℃;四级杆温度：150℃;溶剂延迟: 4.7 min；EM 电压: 1612； 电离能量：70 eV；采集模式：全扫描/选择离子检测；全扫描范围：40~550 amu。

实验结果