本研究探讨了同质外延生长的4H-SiC晶片表面堆垛层错(SF)的形貌特征和起因。依据表面缺陷检测设备KLA-Tencor CS920的光致发光(PL)通道和形貌通道的特点, 将SF分为五类。其中I类SF在PL通道图中显示为梯形, 在形貌图中不显示; II类SF在PL通道图中显示为三角形, 且与I类SF重合, 在形貌图中显示为胡萝卜形貌。III-V类SF在PL通道图中均显示为三角形, 在形貌图中分别显示为胡萝卜、无对应图像或三角形。研究结果表明, I类SF起源于衬底的基平面位错(BPD)连线, 该连线平行于<1¯100>方向, 在生长过程中沿着<11¯20>方向移动, 形成基平面SF。II类和大部分的III-IV类SF起源于衬底的BPD, 其中一个BPD在外延过程中首先转化为刃位错(TED), 并在外延过程中延<0001>轴传播, 其余BPD或由TED分解形成的不全位错(PDs)在(0001)面内传播形成三角形基平面SF。其余的III-V类SF起源于衬底的TED或其它。II-III类SF在形貌通道中显示为胡萝卜, 而IV类SF不显示, 主要区别在于外延过程中是否有垂直于(0001)面的棱镜面SF与表面相交。上述研究说明减少衬底的BPD, 对减少外延层中的SF尤为重要。

SiC是目前受到广范关注的半导体材料, 具有宽带隙、高击穿电场、高饱和电子漂移速度和高导热性等优异性能, 是制作高温、高频、大功率和低损耗器件的优良材料[1,2,3]。然而, 在SiC衬底中, 存在各种缺陷[4,5,6,7,8], 如螺位错(TSD)、刃位错(TED)、基平面位错(BPD)和堆垛层错(SF)。这些缺陷在外延过程中繁衍, 使得器件性能和可靠性降低[9,10]。

SiC外延层中的堆垛层错是一种面缺陷, 会增大二极管的反向漏电流以及降低击穿电压[11,12,13,14], 严重影响了SiC器件的性能, 目前的研究认为六方SiC的堆垛层错主要起源于衬底缺陷。Yamamoto等[15,16]用X射线形貌法(X-ray Topography)证明了SiC外延层的SF起源于衬底的SF。Zhang等[10]报道了外延层中的两种SF, 一种SF在(0001)面内传播形成基平面SF, 另外一种在垂直于(0001)的晶面内传播形成棱镜面SF, 它们起源于衬底的BPD、TED或TSD。Zhou等[17]的研究证实SiC外延层中3C-SF起源于衬底的TSD, TED或者应力, 在形貌上表现为三角形。Hassan等[18]报道SiC PiN二极管中,衬底的BPD在外延过程中分解为两个不全位错(PDs), 在两个不全位错之间形成肖特基型SF。Lijima等[19]也报道衬底的BPD在外延时产生SF, 并且将外延层中SF的形貌与衬底中BPD的结构做了关联性研究。Stahlbush等[20]通过紫外光激发电子-空穴对的方法, 间接证实了外延过程中BPD的移动产生了SF。Okojie等[21]报道了在N掺杂的4H-SiC外延层中, 应力是SF的主要起因。

为改进SiC外延材料质量, SiC外延层中层错缺陷的特征和起因需要进一步研究。本文使用KLA- Tencor CS920和光学显微镜检测、氢氧化钾腐蚀结合外延层减薄的方法, 详细研究了同质外延生长的4H-SiC中SF的形貌特征和起因, 指导4H-SiC晶体质量的改进方向。

1 实验方法

首先制备一片4英寸偏<11[math 0="" processing="">方向4°的4H-SiC单晶衬底, 应用外延生长炉, 在上述SiC衬底的Si面外延生长一层6 μm厚的SiC外延层, 用KLA- Tencor公司的Candela CS920型表面缺陷检测仪形貌通道和PL通道对外延层进行了测量。PL通道选用波长为355 nm的激发光, 在波长为370 nm到410 nm范围内检测发射光强度的变化。当PL激发光照射到无缺陷的SiC表面时, 瑾在SiC的本征带隙385 nm处发生吸收, 并以此发光强度作为背景, 在图像中均匀显示; 当PL激发光照射到有缺陷的SiC表面时, 除了本征带隙的吸收, 还会有其他特定波长范围的光被吸收, 检测到的光强变弱, 图像颜色变暗, 以此检测SiC外延层中的缺陷[22,23]。PL Mapping的方法一般用于检测载流子浓度低的SiC外延层中的缺陷。SiC衬底中因为通过氮掺杂提高载流子浓度, 在PL谱中产生吸收峰, 因此很难用PL Mapping的方法检测缺陷。

将晶片进一步切割成10 mm×10 mm的小片, 对应CS920检测图中不同位置的图像。在540 ℃熔融态的KOH中腐蚀20 min, 采用光学显微镜观测SF的形貌; 抛光去除一定厚度的外延层, 在熔融态的KOH中重新腐蚀, 用光学显微镜观察SF的形貌变化特征; 继续采用抛光、腐蚀和光学显微镜观察的方法, 观察具有不同形貌的SF的起因, 直至到达外延-衬底界面处或衬底内部。

2 结果与讨论

图1(a)是用CS920中激发光波长为355 nm的PL通道检测的SiC外延层的位错图, 图1(b)是对应区域的形貌图。从图中可以看到, SF在PL通道中显示为梯形和三角形两种形貌。它们的一条边都平行于(112¯0)晶面, 与外延生长的台阶流方向垂直。三角形SF起源于一个点, 梯形SF起源于一条线。梯形SF在形貌通道中不显示, 标记为I; 三角形SF在形貌图中显示胡萝卜(在PL通道中位于梯形内部)、单独的胡萝卜、不显示和三角形, 分别标记为II、III、IV和V。其中V类SF为三角形3C相变, 在其它文献中有过详细报道[24,25], 可能起源于衬底的TSD、TED、BPD、划痕、应力或其它。下面主要讨论I-IV类SF的起因。

图 1. CS920检测SF的图像(a)激发波长为355nm的PL通道图和(b)形貌通道图

Fig. 1. SF images tested by CS920 (a) PL images excited by 355 nm wavelength; (b) morphology images

图1中I类和II类SF重合, 如图中红色方框标记。观察I-II类SF的起因, 记录在图2中。图2(a)、(d)和(g)是外延层表面腐蚀后的显微镜照片, I类层错的尾部对应图中平行于(112¯0)晶面的直线(以下简称平行条纹), 直线上分布着贝壳形的BPD[8]。平行条纹的上台阶方向有一个胡萝卜形缺陷, 即II类SF。(a)~(c)、(d)~(f)和(g)~(i)分别依次将外延层去除了一定的厚度H, 直至剥离到衬底表面以下, H的具体数值标记在图片的左侧。将外延表面到衬底相同区域的图片纵向排列, 红色箭头标识出在外延生长过程中具有贯穿性的螺位错, 用来指引视线找到相同的位错区域。

图 2. I类和II类SF的起因和繁衍特征,<112¯0>方向是晶体生长的下台阶方向, D1~D6标记平行条纹的移动距离, H1~H6标记外延层的去除厚度

Fig. 2. Originations and propagations of SF I and SF II<112¯0>is the direction of lower steps of crystal growth. D1-D6 are the moving distances of BPD lines. H1-H6 are the removing thickness of epitaxial layers

图2的腐蚀结果发现, 反复抛光去除一定的外延层厚度后, I类层错的尾部, 即平行条纹沿着<11[math 0="" processing="">晶向向着晶体生长的上台阶流方向移动。记录每次平行条纹移动的距离D和抛光去除厚度H, 如表1所示, 发现他们满足如下的关系式:

(1)

D =    H

tan 4°

D=Htan4°

因为衬底表面与(0001)晶面的夹角是4°, 因此由上述结果可知, 在外延生长过程中, 平行于(112¯0)晶面的BPD连线在(0001)晶面内沿着下台阶流方向移动, 形成了基平面SF。进一步抛光至衬底以下, BPD连线仍然按照公式(1)的规律移动, 说明这种SF来自SiC衬底。只是因为导电SiC衬底的N含量偏高, 图1的PL谱中只显示外延层中的I类SF[21]。衬底和外延层中的N含量记录在表2中, 其中外延层中的N含量小于检测设备的下限。在(11¯00)晶面方向观察I类SF的繁衍规律, 如图3(a)所示。基平面型SF是相邻BPD在热应力的作用下滑移而产生的[26,27]。一般认为SiC晶体中的基平面SF形成能很小, 约为14.7 mJ/m2, 导致这种位错缺陷很容易产生[28]。

图 3. (a) SF I; (b) SF II; (c)~(d) SF III; (e)~(f) SF IV的繁衍规律示意图

Fig. 3. Propagation diagrams of (a) SF I, (b) SF II, (c)-(d) SF III, and (e)-(f) SF IV

图2的腐蚀结果同时发现, 在反复抛光去除外延层至衬底的过程中, 随着平行条纹在(0001)晶面内向着上台阶方向移动, II类SF中胡萝卜的长度也逐渐减小至消失。胡萝卜的头部对应着一个TED,尾部对应着一个BPD。当抛光至衬底表面时, 头部TED消失, 紧邻位置对应着平行条纹上的BPD, 如（未完待续）...