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进口4010型CHNS-O分析仪
●一般描述:
1)可用于CHNS-O元素分析、N/蛋白质测定、CHNS-O元素的稳定同位素分析;
2)创意的元素分析仪,自动操作,微电脑控制从取样一直到信号检测;
3)采用革新技术如“火焰燃烧、色谱分离、多点检测器”;
4)通常情况下,CHNS-O元素分析已出现2个分支:微量和大量元素分析。micro EA的样品很容易被分析,通过自动仪器及燃烧/气相技术就可实现;
5)须1个进样器,这样可不会使空气中的N和氧污染样品,特别是在低含量时。高级的,高稳定的催化剂须采用以避免任何材料与燃气发生交换;
●应用领域:
广泛用于有机化合物的分析,医药,石油化工,汽油燃料煤,焦炭碳化物,氮化物,金属,合金,极性材料,建材,爆炸物,及环保领域;
●仪器描述:
从zui基本的燃烧室设计开始,4010有2个大容量的燃烧室(zui大可达26mm外径的反应器)。可选的管件能使您迅速、简单地在不同直径的燃烧/还原反应器之间转换。可使用外径从10,5 mm 到 26 mm之间的反应器。燃烧室被特别设计的不锈钢材料及有效的绝缘材料固定。这样整个腔室能控制冷却,并在1.5小时内能从室温加热到操作温度。电子和电源系统被*隔离,并有自己独立的冷却风扇。ECS监测器,能显示电源提供的温度,电子等;
●4010包括3个模块:
1)第1个模块是燃烧系统模块,包括进样器,燃烧、气体力学。自动进样器密封,零空白进样器,1个开放的多点取样器可接受连续加样。零空白自动进样器的运动由步进马达控制。您可通过软件来选择32或50位进样点。*密封进样器,因此不会产生外源N或O对样品的污染。这对稳定的同位素分析非常有帮助。进样器的第2种选择是多点、对空气开放,但样品能连续添加,样品点的总数量可达147;
4010带有2个燃烧室。其燃烧室的温度zui高可达1100°C,还原室的温度zui高可达800°C
燃烧室的尺寸和特殊的连接件能允许选择不同的反应器来配合仪器以满足实验室的需要(小或大的样品,CHNS-O分析,N/蛋白质分析)。与石英反应器相连的连接件能用于快速且简单的更换反应器中的杂物(取走灰尘或残留物),以提高管子和催化剂的寿命。*的空气动力系统可在3种方式中转换:微量、半微量、大量。 选择其不同模式可确定样品燃烧所须的氧气量。气体(氦、氧、伺服系统)通过不锈钢隔膜调节器进行精确流量控制。伺服气体控制系统可与空气动力学设计的精确自动进样器一起使用。 1个单独的洗涤调节器可用于调节洗涤气体的流量和容量;
2)第2个模块是检测系统,可测量燃烧(或高温分解)产物。这些燃烧气体可通过气相分离以进行CHNS-O分析,或直接进入检测器做N/蛋白质的测定,或与质谱仪配合进行同位素分析。采用气相技术时,高稳定的烘箱温度控制在30-110°C,不同的GC柱子长度可选择。TCD(热导检测器)特别设计以满足该应用。特别点:在进入检测器之前须预加热燃烧气体以稳定其温度,包裹的双细丝不须参比气体流动。优点:简化燃烧/检测系统(低维护,zui少的空置时间),提高燃烧效率,不须分开或稀释燃烧气体,所有的燃烧产品都可测量。
3)第3个模块是EAS(软件系统),可用于仪器控制、数据采集分析、打印报告。多通道24 bit A/D接口连接ECS与电脑可用于仪器控制、数据采集。输入样品信息,软件接收TCD传递的原始数据,校正,生成报告(包括统计信息)。数据可采用Excel或ASCII格式,可输送到LIMS。1个再处理软件可选项能建立方法、并传递数据到遥控电脑,或接收实验室的其他数据。可有1、2、4通道;
●操作原理:
1)在正常的操作中,氦载气在分析线路上循环,包括在燃烧反应器中。可用于CHNS和N/蛋白质分析,或高温分解反应器用于氧分析。载气带来燃烧产物,或高温分解产物以进入气相分离柱及TCD检测器做CHNS-O分析,或多点检测器用于N/蛋白质分析;
2)C/H/N/S元素分析:
在分析循环开始时氦载气打开阀门与氧气混合,氧气容量由操作者根据样品的尺寸和组成来确定。样品在氧气到达之前按顺序进入燃烧反应室。样品和锡胶囊在1700-1800°C下与氧气燃烧反应,其分解产物为N2, CO2, H2O 和SO2;
高效的铜丝吸收了没参加样品燃烧的多余氧气。气体流过保持恒温的GC分离柱(+/- 0.1 °C)。通过GC柱子后,气体被分离并顺序被TCD检测。TCD产生的信号与样品中元素的含量成比例关系。EAS分析软件将元素的峰值与以知的标准物质(经标定后)比较,产生基于样品重量的每个元素含量报告。若须进行连续的流动同位素比率质谱分析,则被分离的样品须通过相关接口进入质谱仪以进一步分析;
3)氧含量分析:
氦载气贯穿整个分析过程,提供高温分解反应室,里面放有特制的镀镍的碳化棉纤维,可加热到1080°C,1个吸嘴可用于高温分解产生的酸气,1个GC柱能分离气体混合物,1个TCD检测器。样品自动进入高温分解反应室,被裂解。释放出的氧与镀镍的碳化棉反应生成CO (2C + O2 = 2 CO)和N2(如果样品中含有的话)。N2和CO混合气流过保持恒温的GC分离柱(+/- 0.1 °C)而被分离。之后CO峰值被TCD检测到,TCD产生的信号与样品中元素的含量成比例关系。EAS分析软件将CO峰值与以知的标准物质(经标定后)比较,产生基于样品重量的氧元素含量报告;
●自动进样器:
“零空白”自动进样器,采取*的“密封样品点”设计。所有的样品在密封腔中被氦载气清洗过。这可消除空气中的N的背景污染,因为通过开口进样器空气中的N可进入燃烧反应室。步进马达能驱动自动进样器在50或32位取样点工作以适应批量或大的样品分析。自动进样器控制(在ECS软件中可设定):手动控制,进样点选择(50或32位点),或“慢跑”功能以初始化对齐进样点;
●可选的隔离阀门:
它可尽量减少系统的变化。它能取代标准的滴管、长度相同。载气连接在阀门的下面,而分离清洗连接在阀门的上面。当打开样品盘去加样时只须转动旋钮,来分离整个样品盘。载气将继续流动通过剩下的分析过程。在样品添加到样品盘后,关上盖子,打开清洗流动阀,让样品盘清洗2-5分钟。关掉清洗口和清洗阀门,然后打开隔离阀门;
●气动自动进样器:
150位点的进样器带有3个开口的旋转盘,在运行中能连续添加样品。旋转盘中的样品孔为直径11.5 mm,可容纳样品如玻璃纤维、或大的样品。大的观察口能让您清楚观看分析过程中样品的燃烧情况。
●连续流EA-IRMS:
1)4010采用燃烧/GC分离技术进行元素分析。这样它就非常适合连续流分析,稳定的同位素分析。所有操作由内置微电脑控制,当与质谱仪连接时无须外设电脑或软件支持。EA/MS应用只须ECS主机、自动进样器和任何品牌的质谱仪,所有操作就象1台仪器在运行;
2)零空白自动进样器很*,能满足EA-IRMS应用:密封的旋转样品盘能消除任何N背景(空白)的影响;
3)2个可转交换的旋转盘,50位点用于正常尺寸的样品分析,32位点用于大尺寸的样品分析,在1分钟之内就可完成二者之间的转换。如测试完整的CHNS-O,及与质谱仪配合测同位素比例,EAS软件能确保与质谱仪同步运行。这是因为EAS同步能接受外面的开始命令,质谱仪软件启动ECS,ECS提供外部的开始信号给EAS去执行数据收集工作;
●仪器控制:
1)选择操作模式:CHNS 或O分析,微量、半微量或大量样品分析;
2)设定温度:燃烧/还原高温炉,GC烘箱;
3)程序定时功能:运行时间,取样开始,氧气注射;
4)监测器:线路电压,电子、电源温度;
5)TCD:信号捕捉,电子回零;
●EAS软件:
数据处理系统,采集、分析从TCD(热导检测器)中获得的原始数据,并报告元素浓度。提供样品、标准曲线(标准参考物质),可鉴定未知样品。先分析完标准样品并建立标准曲线,可测定未知样品;
EAS软件集成在数据卡上,可在Windows下运行。该卡含4个独立的A/D转换器和输入、输出控制器。可允许同时独立地从4个检测器上获取数据,及作数据分析、基线校正用于标定或非标定的数据处理。测试结果可用不同的打印格式输出,也可传递到其他程序中运用。标准文件能包含20种不同元素的浓度;
●消耗品:
可提供全部消耗品,如胶囊、石英管,试剂,标准物质,氧化和还原催化剂,气相柱子等;
降低成本:尽量能使用zui少催化剂的样品数量,或降低一次性的挥发催化剂和试剂费用。采用新的、更高效的催化剂。催化剂须认证以达到物理/化学特性、化学纯度及活性;
●技术特点:
1)样品尺寸(与密度相关):微量<1-5 mg,半微量5-50 mg,大量如zui多500 mg的有机物;
2)测量范围:0-100% CHNS-O元素;
3)自动进样器:“零空白”,密封样品点,步进马达,147个样品位点,开口的样品点,空气动力学;
4)催化剂消耗:>1000(微量或半微量分析);
5)尺寸WDH:79 x 55 x 34 cm, 电源:220V,50Hz。