Supelco/美国色谱科 品牌
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面议Supelclean™ ENVI-CarbSPE固相萃取柱管500 mg/6mL, 30支/盒;
石墨化无孔碳助留机理:反相
样品基质相容性:含水溶液(饮用水、地下水、废水)
表面积:100m2/g;粒度:120/400 目
当在反相条件下使用时对于非极性和极性基质中的有机极性和非极性化合物都具有亲和性
碳表面包含六角环状结构,位于石墨层之间并将其连接起来
该碳相的无孔性质使其可以快速处理,吸附时不需要分析物扩散到固相微孔中
独立的研究人员已经发现,ENVI-Carb 对于来自包括地下水、水果和蔬菜等各种基质中的 200 多种杀虫剂的快速样品制备极其有用;
应用:Supelclean ™ENVI-Carb ™SPE管已被用于样品制备,用于通过固相萃取和随后的气相色谱和质谱联用(SPE-GC-MS)法测定地下水中的硫二甘醇。
一般可采取以下措施上样:
(1) 用0.1mol/L酸或碱调节,使pH<3或pH>9,离心取上层液萃取;
(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液,以水或缓冲液稀释后萃取;
(3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液,调节pH 值后萃取;
(4) 超声15min后加入水、缓冲液,取上清液萃取。尿液样品中的药物浓度较高,加样前先用水或缓冲液稀释,必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合,然后萃取。流速应控制为1ml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
淋洗 反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液,可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积,而SPE滤膜为5~10ml。
洗脱待测物 应选用5~10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度,则可先将洗脱液挥干后,再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水,可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE 填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。
若待测物可电离,可调节pH 值,抑制样品离子化,以增强待测物在反相SPE 填料中的保留,洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱,收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到*分离效果。
在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱, 回收率更高。