闪式提取技术在天然产物提取中的应用
时间:2016-03-23 阅读:6270
闪式提取技术在天然产物提取中的应用
刘振洋1,周湛1,汪中博1,赵余庆2*
(1. 辽宁中医药大学,沈阳110032;2. 沈阳药科大学, 沈阳 110016)
摘要:简要论述闪式提取技术的原理,并综述了近些年本课题组运用闪式提取技术于快速提取得研究结果核应用实例。
关键词:闪式提取技术;天然产物;应用
闪式提取技术是一种利用闪式提取器(见图1-1和图1-2)对于植物软、硬材料快速提取的新型提取技术。由于完成一次提取一般在30s左右,其速度与传统方法相比迅速,因此被称之为闪式提取。其原理是依靠机械剪切力和超动分子渗滤技术,在室温及溶剂存在下数秒钟内将植物的根、茎、叶、花、果实等物料破碎至细微颗粒,并使有效成分迅速达到组织内外平衡,通过过滤达到提取的目的。闪式提取技术能够zui大限度地保护植物有效成分避免受热破坏,其溶剂用量小,提取时间短,效率高,且刀具耐磨,结构紧凑,使用安全可靠[1]。
图 1-1 闪式提取器装置图
图 1-2 闪式提取器控制器
1 电压表
2 电源开关
3 上升按钮
4 调速旋钮
5 下降按钮
一、闪式提取法与其他提取方法的比较(见表1)
表1 闪式提取法与其他提取方法的比较
提取方法 | 主要优点 | 主要缺点 |
煎煮法 | 经济、安全、易行 | 选择性差、成分易破坏、后处理困难 |
回流法 | 选择性好、收率较高 | 受热长、效率低、成分易破坏 |
浸渍法 | 简易、投资小、安全 | 效率低、耗时长、易变质 |
蒸馏法 | 选择性强、处理方便 | 适用范围窄、需设备 |
渗漉法 | 室温、简易、节能 | 费时、有污染 |
连续回流法 | 省溶剂、效率高 | 需有机溶剂、受热时间长、规模小、成分易破坏 |
超临界萃取技术 | 近室温、安全、收率高 | 设备复杂、投资大、规模小 |
超声提取技术 | 近室温、安全、收率高 | 投资大、规模小、较耗时 |
微波萃取技术 | 快速、易行 | 规模小、成分易变化 |
闪式提取法 | 室温、快速、安全、节能、、不破坏成分、规模可调、宜各种溶剂 |
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根据上表分析,以上几种传统的提取方法都有一定的利弊,但提取zui重要的环节是在短时间率地提取中草药的有效成分,达到提取的目的,而闪式提取法弥补了这一不足。
二、闪式提取技术在天然产物提取方面的应用
钱桂敏等[2]采用正交试验法研究金钗石斛鲜品的闪式提取法的*提取条件。考察了提取次数、溶剂浓度和溶剂倍数3个因素,正交试验结果表明,乙醇浓度和提取次数对石斛碱的含量有影响,而溶剂倍数无影响,得出用8倍量75%乙醇,破碎提取3次,时间为30s/次,所得石斛碱含量zui高,为0.45%。
邓引梅等[3]通过响应面法分析并优化了甘草叶总黄酮的闪式提取工艺,确定*工艺条件为,乙醇体积分数70.2%、液固比40.3∶1、提取时间5min ,在此工艺条件下总黄酮的提取率高达2.91 % ,很适合甘草叶中总黄酮的提取。
胡润淮等[4]对忍冬叶分别以回流提取、索氏提取、渗漉提取、冷浸提取、闪式提取、超声波提取不同提取工艺进行比较研究,以绿原酸含量为指标,利用薄层扫描法别对不同提取工艺所得提取液进行含量测定,结果得出,在收率上,回流提取法大于闪式提取法,但从绿原酸的含量上比较,闪式提取法较高,且杂质较少。
袁珂等[5]对车前草采用种回流提取法、索氏提取、渗漉提取、冷浸提取、闪式提取不同的提取方法对提取物的收率进行比较研究,并以乌苏酸为考察指标分别对其进行含量测定,结果,闪式提取法所提取的乌苏酸含量较高,且具有提取快速*,无需加热,时间短等优点。
袁珂[6]等对冬凌草采取回流提取法、索氏提取、渗漉提取、冷浸提取、闪式提取不同提取工艺进行了比较研究,以冬凌草甲素为指标进行含量测定。结果表明,闪式提取法相对于其它的提取方法提取的冬凌草甲素含量高。
破碎提取法操作简单,避免高温加热,提取时间短,收率较高,且现已研发出中式的闪式提取器,单次zui大量可提取10kg的药材,与200L的提取罐相当,效率提高数十倍。
三、闪式提取技术在提取植物皂苷类成分的应用实例
实例1. 绞股蓝总皂苷不同的提取方法的比较
比较超声波、乙醇回流和闪式提取法对绞股蓝总皂苷的提取效果。
1.1 超声波提取 精密称取绞股蓝粉末20g置250mL锥形瓶中,加8倍量70%乙醇,在60℃、50Hz超声提取30min,连续提取3次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[7]。
1.2 乙醇回流提取 精密称取绞股蓝粉末20g置500mL圆底烧瓶中,加8倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[8]。
1.3 闪式提取 精密称取绞股蓝粉末20g,加10倍量70%乙醇闪式提取2次,第1次3min,第2次1min,合并提取液,抽滤,减压回收干燥。数据见表2。
表2 绞股蓝总皂苷不同提取方法的比较结果
提取方法 | 时间/min | 温度/℃ | 收率/% | 提取物中总皂苷含量/% |
超声波提取 | 90 | 60 | 9.45 | 21.0 |
乙醇回流提取 | 360 | 100 | 11.5 | 31.2 |
闪式提取法 | 4 | 室温 | 12.1 | 32.7 |
实例2. 三七芦头总皂苷不同的提取方法的比较
比较超声波、乙醇回流和闪式提取法对三七芦头总皂苷的提取效果。
2.1 超声波辅助提取 分别精密称取三七芦头2g,置50mL圆底烧瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超声提取30min,连续提取2次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[9]。
2.2 乙醇回流提取 精密称取三七芦头2g,置50mL圆底烧瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[10]。
2.3 闪式提取 精密称取三七芦头25g,加10倍量70%乙醇闪式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽滤,减压回收干燥。数据见表3。
表3 三七芦头总皂苷不同提取方法的比较结果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中总皂苷含量/% |
超声波提取 | 7.44 | 29.75 | 0.154 | 29.86 |
乙醇回流提取 | 8.01 | 32.05 | 0.174 | 34.66 |
闪式提取 | 9.66 | 38.64 | 0.219 | 40.18 |
实例3. 三七剪口总皂苷不同的提取方法的比较
比较超声波、乙醇回流和闪式提取法对三七剪口总皂苷的提取效果。
3.1 超声波辅助提取 分别精密称取三七剪口2g,置50mL圆底烧瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超声提取30min,连续提取2次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[9]。
3.2 乙醇回流提取 精密称取三七剪口2g,置50mL圆底烧瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[10]。
3.3 闪式提取 精密称取三七剪口25g,加10倍量70%乙醇闪式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽滤,减压回收干燥。数据见表4。
表4 三七剪口总皂苷不同提取方法的比较结果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中总皂苷含量/% |
超声波提取 | 3.94 | 15.78 | 0.156 | 30.18 |
乙醇回流提取 | 5.03 | 20.15 | 0.197 | 35.57 |
闪式提取 | 7.30 | 29.20 | 0.229 | 42.15 |
实例4. 三七根须总皂苷不同的提取方法的比较
比较超声波、乙醇回流和闪式提取法对三七根须总皂苷的提取效果。
4.1 超声波辅助提取 分别精密称取三七根须2g,置50mL圆底烧瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超声提取30min,连续提取2次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[9]。
4.2 乙醇回流提取 精密称取三七根须2g,置50mL圆底烧瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[10]。
4.3 闪式提取 精密称取三七根须25g,加10倍量70%乙醇闪式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽滤,减压回收干燥。数据见表5。
表5 三七根须总皂苷不同提取方法的比较结果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中总皂苷含量/% |
超声波提取 | 4.19 | 16.78 | 0.147 | 27.41 |
乙醇回流提取 | 4.69 | 18.77 | 0.169 | 33.68 |
闪式提取 | 4.83 | 19.33 | 0.206 | 38.57 |
实例5. 积雪草总皂苷不同的提取方法的比较
比较超声波、乙醇回流、微波辅助提取和闪式提取法对积雪草总皂苷的提取效果。
5.1 闪式提取 精密称取积雪草粉末20g,加10倍量75%乙醇,闪式连续提取3次,每次5min合并提取液,抽滤,减压回收干燥,备用。
5.2 乙醇回流提取[11] 精密称取积雪草粉末20g置500mL圆底烧瓶中,加10倍量75%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽滤,减压回收干燥[2],备用。
5.3 微波提取[12] 精密称取积雪草粉末20g置250mL锥形瓶中,加10倍量75%乙醇,在700W、2450MHz微波条件下提取30min,连续提取3次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥,备用。
5.4超声波提取[11] 精密称取积雪草粉末20g置250mL锥形瓶中,加10倍量75%乙醇,在40℃、50Hz超声提取1h,连续提取3次,合并提取液,抽滤,减压回收干燥,备用。数据见表6。
表6 积雪草总皂苷不同提取方法的比较结果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 原药材中总皂苷含量/% |
超声波辅助提取 | 6.38 | 31.9 | 0.197 | 3.42 |
乙醇回流提取 | 5.82 | 29.1 | 0.179 | 2.77 |
微波辅助提取 | 6.11 | 30.55 | 0.196 | 3.26 |
闪式提取 | 6.35 | 31.75 | 0.234 | 4.20 |
综合上述实例,采用闪式提取法提取总皂苷成分,提取的效率均较高;且从时间上来考察,所用的时间相差较大,其中,利用闪式提取器提取仅需短短的几分钟,快速而节省时间;而从提取温度上来看,利用闪式提取器提取是在常温下进行的,更能够zui大程度的避免对皂苷的破坏。无疑,闪式提取法是一种更为、节能、安全的全新的提取技术。
闪式提取技术是中药提取领域的一项新技术,从实验中可以看出,利用闪式提取器提取作为一种新技术,有着相对较高的效价比,其所用时间仅为常规回流提取的数十至数百分之一,而且避免了不耐热成分的破坏,且收率高,操作简便,节约能源,具有良好的应用前景。
参考文献
[1] 刘延泽.植物组织破碎提取法及闪式提取器的创制与实践.中国天然药物,2007,5(6):401-407.
[2] 钱桂敏,王平,郭峰.金钗石斛鲜品闪式提取方法的工艺研究[J].中国实验方剂学杂志,2008,14(5):38-39.
[3] 邓引梅,崔永明,李唯,等.响应面法优化闪式提取甘草叶总黄酮工艺研究[J]. 化学与生物工程,2008,25(9):44-47.
[4] 胡润潍,袁珂,翟剑波,等.忍冬叶不同提取工艺的研究[J].中国中药杂志,1999,24(9):540.
[5] 袁珂,简秀梅,孟江.车前草不同提取方法的比较研究[J].中国现代应用药学杂志,1999,16(4):20.
[6] 袁珂,胡润潍,张庆龄,等.冬凌草不同提取工艺的研究[J].中草药,1997,28(7):405.
[7] 宋晓妹,崔九成,强军等.超声法提取绞股蓝总皂苷的工艺研究[J].中成药,1998,20(5):4-5.
[8] 董玉睿.绞股蓝总皂苷提取工艺研究 [J].中国中医药信息杂志,2007,14(6):48-49.
[9] 马银海,韦建荣.正交实验法研究三七皂甙的超声提取.昆明师范高等专科学校学报.2005,27(4)1-2.
[10] 瞿林海,郑 明,楼宜嘉.三七总皂苷提取工艺研究.中药材.2006,29(6):593-595.
[11] 陈怡,高文远,于泉林,等.田口试验设计法优选积雪草提取工艺.中国中药杂志,2007,32(16):1714-1716.
[12] 陈瑶,韩婷,秦路平,等.正交设计法优选积雪草总苷的提取工艺.中药材,2003,26(3):204-205.