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石家庄硫化物吹氮装置特氟龙涂层耐酸碱
工业废水大多色深、浑浊,含有机物、阳离子、阴离子,成份复杂;且硫离子极易被氧化,不易保持稳定的浓度。
本法不受色深、浑浊的影响。 Hg2+、 Ag+、 Cu2+、 Cd2+等干扰测定。加入抗氧缓冲溶液(SAOB),可防止硫离子的氧化。SAOB溶液中含有水扬酸,能与多种金属离子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等生成稳定的络合物,也能与Pb2+络合,但很不稳定。故能游离出金属硫化物中的硫离子于溶液中。 SAOB溶液中的抗坏酸能还原Hg2+、 Ag+。阴离子CN¯,SH¯的干扰可在滴定前加入几滴丙烯腈的异丙醇(10%)溶液予以消除。阴离子C1¯、SO42¯、SiO32¯、SO32¯、S2O32¯、PO43¯等不干扰本法测定。若水样中含有胶体,如栲胶等存在,在滴定前加入约0.2g固体硝酸钙破坏胶体。
3.方法的适用范围
本法适用样品中硫离子浓度范围10¯1一103mg/L,检测下限浓度为0.2mg/L。经六个以上实验室验证,本法可用于制革、化工、造纸、印染等工业废水以及地表水中硫离子含量的测定。
4.采样与保存
采集水样时,应立即准确加入等体积SAOB(50%)溶液,用塞子塞紧瓶口。样品应尽快分析。水样在3d内,其被测组分浓度下降3%。
仪 器
(l ) 精密酸度计或毫伏计。
(2) 硫离子选择电极。
(3) 双盐桥饱和甘汞电极。
(4) 电磁搅拌器。
(5) 微量滴定管:10.0ml或5.0ml(1/10或1/20刻度)。
试 剂
石家庄硫化物吹氮装置特氟龙涂层耐酸碱
(1)0.1000mo1/L标准*溶液:准确称取分析纯*33.120g溶于去离子水中,转移到1000m1容量瓶中并稀释至标线。用时可将此溶液再准确稀释成0.0100mol/L或0.0010mo1/L的标准溶液。
(2) 标准硫化钠溶液:取九水合硫化钠晶体,用去离子水冲洗表面,配成1×102mo1/L的溶液。该浓度用标准*溶液来标定。
(3) SAOB(硫化物抗氧缓冲溶液)贮备液:溶解80g氢氧化钠于500ml去离子水中,慢慢加入320g水扬酸钠,搅拌至所有固体溶解后,再加入72g抗坏酸,并加水至1L。通氮气5min除氧后,用塞子塞紧放于暗处备用。此溶液可保存1.5个月。当此溶液变黑时即失效。若无氮气,亦可用新煮沸并冷却的去离子水配制,先将氢氧化钠和水扬酸钠配好,用时再按比例加入抗坏酸。
在当时特点的条件得出,需要实验人员通过验证后使用。
吹气速度的影响,氮气吹气速度为200-300ml/min时,溶液的吸光度zui大且稳定,实验选用200ml/min。
吹气时间的影响,吹气时间为10-30min时,溶液的吸光度zui大且稳定,实验选用20min
加热温度的影响,水浴加热温度在60-80℃之间,溶液吸光度zui大且稳定,实验选用60℃
酸的种类及其用量的影响,通过对比H3PO4和H2SO4和HCL对酸化吹气吸收效果回收率基本*,因此实验选用H3PO410ml
预吹气的影响,为防止硫化物和管道空气氧化,进行的吹气除氧,实验证明在吹气时间为3min时,效果*。