医药用级三氯叔丁醇作用合成方法2020药典

医药用级三氯叔丁醇作用合成方法2020药典

三氯叔丁醇
来源： 2015年版四部   分类：药用辅料  笔画：3   页码：463  
三氯叔丁醇
Sanlu Shudingchun
Chlorobutanol
   C4H7Cl3O•1/2H2O    186.47
   [6001-64-5]
   本品为2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计，含C4H7Cl3O不得少于98.5。
   性状本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭；易升华。
   本品在乙醇、三L甲烷、乙M或挥发油中易溶，在水中微溶。

分子量:   108.57

EINECS号:   200-317-6

三氯叔丁醇 用途与合成方法

三氯叔丁醇化学性质      无色结晶体。以含半分子结晶水型和无水型两种结晶存在。含半分子结晶水型者熔点78℃，微溶于水（1：250），易溶于乙醇（1：1）、甘油（1：10）、乙M、L仿及挥发油。无水型者熔点97℃，沸点167℃，135℃（32.7kPa）。易溶于热水，1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中，溶于乙M、石油N、丙酮、L仿、、油类。加热易升华，能随水蒸气挥发。似樟脑气味。刘润红辅料

三氯叔丁醇用途   主要用作医药原料，可制作药、止T药、局部药。其1水溶液或5-10软膏可杀菌。还可用于有机合成。

三氯叔丁醇生产方法   由丙酮与L仿反应而得：将L仿、丙酮按1：0.5的配料比加入反应锅内，冷至8℃，搅拌下缓缓加入，控制温度不过15℃。加完后维持同温搅拌2h，放料、过滤，滤液浓缩至没有馏液滴出为止。停止加热，降温至25℃加入冰水，搅拌，析出结晶、离心结晶、离心分离，滤饼用蒸馏水洗涤至无氯离子为止。在60-65℃下干燥约2h，过筛，包装。收率为56（以L仿