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热分析法是在程序控制温度下,准确记录物质理化性质随温度变化的关系,研究其受热过程所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法 。
物质在加热或冷却过程中,在发生相变或化学反应时,必然伴随着热量的吸收或释放,同时根据相律,物相转化时的温度(如熔点、沸点等)保持不变。纯物质具有特定的物相转换温度和相应的热焓变化(△H)。这些常数可用于物质的定性分析,而供试品的实际测定值与这些常数的偏离及其偏离程度又可用于检查供试品的纯度。
进口二手dsc-tga-tma-dma热分析法广泛应用于物质的多晶 型、物相转化、结晶水、结晶溶剂 、热分解以及药物的纯度、相容性和稳定性可等研究中。
热分析法的优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究;
2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率);
3. 对样品的物理状态无特殊要求;
4. 所需样品量很少(0.1μg- 10mg);
5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);
6. 可与其他技术联用;
7. 可获取多种信息。
差示扫描量热(DSC)
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
功率补偿型的DSC是内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。
差热分析(DTA)
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。可分为密封管型DTA、高压DTA仪、高温DTA仪和微量DTA仪。
一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。
热重分析(TGA)
热重分析法(TG)是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象,也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
热机械分析(DMA)
动态热机械分析是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动,测量施加的位移和产生的力,用以精确测定材料的粘弹性,杨氏模量或剪切模量可分为:
1、热膨胀法:热膨胀法是在程序控温下,测量物质在可忽略负荷时尺寸与温度关系的技术。
2、静态热机械分析法:静态热机械分析法是在程序控温下,测量物质在非振动负荷下的温度与形变关系的技术。
3、动态热机械分析法:动态热机械分析法是在程序控温下, 测量物质在振动载荷下的动态模量或力学损耗与温度的关系的技术。
DMA主要应用于:玻璃化转变和熔化测试,二级转变的测试,频率效应,转变过程的最佳化,弹性体非线性特性的表征,疲劳试验,材料老化的表征,浸渍实验,长期蠕变预估等最佳的材料表征方案 [1]。