硫化物测定装置仪器设备及试剂应包括以下几种。

1. 仪器设备应包括以下几种。

1) 天平：分度值不大于 0.1 一台，分度值不大于 0.01 一台。

2) 分析天平：分度值不大于 0.1mg。

3) 高温炉：可控温度不低于 1000℃。

4) 烘箱：控制温度（105±5）℃。

5) 试验筛：筛孔尺寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的方孔筛。

6) 辅助器具：振荡器或滚筒、烧瓶、加塞圆底烧瓶、过滤漏斗、冷凝管、移液管、烧杯、瓷坩埚、搅拌器、电炉、中速滤纸、慢速定量滤纸、玻璃棒、氮气或氩气瓶等。

2. 试剂应包括以下几种。

1) 10%氯化钡溶液：称出 10 克氯化钡溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

2) 盐酸溶液（1:1）：由浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中制备。

3) 硝酸银溶液：称出 1g硝酸银，溶解于 100mL 蒸馏水中后，缓慢加入5～10mL 的硝酸（密度为 1.42k/L），存放于棕色试剂瓶内。

4) 硫酸锌的氨溶液：称出 50 克硫酸锌（ZnSO4 .7H2O）溶解于 150mL 蒸馏水中，加入 350mL 浓氨水（NH4OH），静置 24h 后用中速滤纸过滤；

5) 醋酸铅溶液：称出 0.2 克醋酸铅溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

6) 标准碘酸钾溶液（0.01667mol/L）：称出 110℃烘干的（3.6±0.1）（精确到 0.1m）碘酸钾（KIO3 ）、0.4 氢氧化钠（NaOH）和 25碘化钾（KI），放入 1L 容量瓶中，加入新煮沸过的冷水至标线（微量氢氧化钠有助于溶液保持稳定，如溶液褪色应抛弃）。标准碘酸钾溶液系数 F 按照下方公式计算：

硫化物测定装置式中 m 1 ——碘酸钾的质量，单位g。

7) 硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：称出 24.82 克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于 1L 蒸馏水中制备。硫代硫酸钠溶液系数 f 按照下述方法测定。

a) 用移液管将 20mL 碘酸钾溶液放入 500mL 锥形瓶，注入 150mL 稀释，加入 25mL 盐酸溶液（1:1）酸化，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。

b) 加入 2mL 淀粉溶液，继续滴定直至蓝色变成无色。

c) 硫代硫酸钠溶液系数 f 按照下方公式计算：

式中 F —— 标准碘酸钾溶液系数；

VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定用量，单位mL。

8) 淀粉溶液：称出1水溶性淀粉、1碘化钾（KI），溶解于100mL蒸馏水中制备。

9) 浓盐酸。

10) II 价氯化锡（SnCl2·2H2O）。

11) 铬，粉状。

12) 去离子水。