森林土壤全流测定仪 LY-T 1255-1999批量上市
时间:2022-12-07 阅读:1058
1,2,3------------------洗气瓶3只----250ML洗气瓶;
4,5-----------------------管式电炉,燃烧管和燃烧舟+不锈钢推杆;
6,-------------------------二通活塞;
7,------------------------吸收瓶----500ML广口瓶配橡胶塞各1;
8,------------------------圆形玻璃漏斗;
9,------------------------滴定管----10ML白酸式滴定管;
10,----------------------三通活塞;
11,13,14-----------橡皮管;
12,---------------------玻璃管----与活塞一样粗的玻璃管,15公分三支,10公分一支;
15,---------------------盛吸收液的下口瓶---2500ML放水瓶,配上橡胶塞和玻璃管各1;
16,17------------------玻璃抽气管(或真空泵)和废液排出口------真空泵和三通阀各一个;
18------------------------铂铑热电偶---配在炉子上
另:洗气瓶安全固定盒;放置下口瓶的收纳盒;
图 1 燃烧法测定硫的装置图
吸收系统使用说明:当仪器装好且经检查不漏气后,关闭活塞6,用玻璃抽气管或真空泵进行
抽气,转动活塞10,使玻璃管12与橡皮管11连通,此时盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中,约50 mL
体积后,关闭活塞10,开活塞6,调节抽气管抽气速度,直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布的玻
璃漏斗口冒出为止。此时即可燃烧样品和进行滴定。当需要排出滴定废液时,打开活塞10,使玻璃管12
和橡皮管13连通,捏紧橡皮管14,废液即由玻璃管12经橡皮管13排出
3.4
测定步骤LY/T 1255—1999
3
3.4.1 将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到 1250℃左右,在吸收瓶中加入 80 mL 盐酸-甘薯淀粉吸
收液,用吸气法(可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度,使空气顺序通过盛有 50 g/L 硫酸铜溶液(用
于除去空气中可能存在的硫化氢)、50 g/L 高锰酸钾溶液(用于除去还原性气体)以及浓硫酸的三个洗气
瓶,然后进入燃烧管,再进入盐酸-甘薯淀粉吸收液的底部,最后进入抽气真空泵。用碘酸钾(KIO3)标
淮溶液滴定吸收液,使之从无色变为浅蓝色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2
打开燃烧管的进气端,将盛有 0.5~1.5 g(精确至 0.0001 g)通过 0.149 mm 筛孔的土壤样品(样品质
量视土壤含硫量而定)的燃烧舟,用耐高温的不锈钢钩送入燃烧管的最热处,迅速把燃烧管与其进气端
重新接紧。此时,样品中的含硫化合物经燃烧而释放出二氧化硫气体,随流动的空气进入吸收液,立即
不断地用碘酸钾标准溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管),使吸收液始终保持浅蓝色(决不可使溶
液变为无色),在 2~3 min 不褪色即达终点,记下碘酸钾标准液的用量(mL)。每测定一个样品,一般只
需 5~6 min。
3.4.3 再打开燃烧管的进气端,用不锈钢钩取出测定过的燃烧舟,并将另一装有土样的燃烧舟送入燃
烧管中,继续进行下一个样品的测定,而不需要换吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多时,可转动活塞,
适当抽走一部分吸收液,并补加盐酸-甘薯淀粉吸收液)。