工业用化工铁含量测定仪紫外可见分光光度计

6.3 标准曲线的绘制

6.3.1 标准比色波的配制适用于光程为1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的测定。根据试液中预计的铁含量,按照表1指出的范围在一系列100mL容量瓶中,分别加入给定体积的铁标准溶液(4.7)。

6.3.2 显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:

如有必要,用水稀释至约60mL,用盐酸溶液(4.1)调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1ml抗坏血酸溶液(4.4),然后加 20mL缓冲溶液(4.3)和10 mL1,10-菲啰啉溶液(4.5),用水稀释至刻度摇匀。放置不少于15 min。

6.3.3 吸光度的测定

选择适当光程的比色皿(见表1),于最大吸收波长(约510nm)处,以水为参比,将分光光度计(5.1)的吸光度调整到零,进行吸光度测量。

工业用化工铁含量测定仪紫外可见分光光度计

6.3.4 绘图

从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度,以每100mL含Fe量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

6.4 测定

6.4.1 显色

取一定量的试液(6.1),其中铁含量在60mL,中不超过 5004g,另取同样体积的试剂空白溶液,必要时,加水至 60mL,用氨水溶液(4.2)或盐酸溶液(4.1)调整pH值为2,用精密试纸检查pH。将试液定量转移至100mL的容量瓶内,按6.3.2从“加1ml抗坏血酸溶液(4.4)……”开始进行操作6.4.2 吸光度的测定

显色后,按6.3.3规定的步骤,测定两个试液(6.4.1)的吸光度。

结果表述

7.1 计算

由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线(6.3.4)中查得试液和试验空白溶液中的铁含量与产品相关的国际标准将给出合适的最终结果的计算公式。7.2 重现性和再现性

7 个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸铵和硼砂进行比对实验,表2给出了其统计结果。