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本标准物质饲料行业和科研等领域中相关成分检测所涉及的分析仪器校准、分析方法确认与评价以及相关生产部门和实验室质量控制等。
一、样品制备
标准物质候选物采用市售配合饲料为原料,添加多种添加剂、杀虫剂和防腐剂造粒,成型后低温干燥,经粉碎、高速混合后分装于塑料瓶中,采用钴60进行辐照处理,室温避光保存。
二、溯源性及定值方法
采用多家实验室联合定值,采用灰化法/微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)和灰化法/微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
以各组测量结果的总平均值作为标准值,95%置信概率下的测量结果总标准偏差作为扩展不确定度。不确定度评定中考虑了定值、稳定性和均匀性等因素引入的不确定度分量。标准物质特性量值及其不确定度如下表:
元素 | 标准值(mg/kg) | 扩展不确定度(mg/kg) |
钾 | 9.56×103 | 0.96×103 |
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343-2022《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对该标准物质样品随机抽样,按照标准GB/T18633-2018 《饲料中钾的测定火焰光度法》,采用灰化酸消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)对钾元素进行均匀性检验和稳定性考察,结果表明该标准物质均匀性、稳定性良好, 本标准物质最小取样量为1.0克。定值日期起,有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
本标准物质的包装为塑料瓶,每瓶 30g;在阴凉、干燥处存放。打开和使用过程中严格防止玷污,取出的样品不能再返回瓶内。规定最小取样量为1.0克,使用时请不要低于该取样量。另外取样后及时封闭瓶口,防止受潮或者虫子入侵。
本标准物质请在标准GB/T18633-2018 《饲料中钾的测定火焰光度法》范围内使用。