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本标准物质用于食品、药材行业和科研等领域中相关成分检测所涉及的分析仪器校准、分析方法确认与评价以及相关生产部门和实验室质量控制等。
一、样品制备
标准物质候选物采用筛选的市售甘草,经过去除杂质,干燥和磨粉,经理化特性测试符合要求后,分装于高密度聚乙烯塑料瓶中。
二、溯源性及定值方法
采用多家实验室多种方法定值:包括等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
以各组测量结果的总平均值作为标准值,95%置信概率下的测量结果总标准偏差作为扩展不确定度。不确定度评定中考虑了定值、稳定性和均匀性等因素引入的不确定度分量。标准物质特性量值及其不确定度如下表:
特性量 | 标准值(mg/kg) | 扩展不确定度(mg/kg) | 定值方法 |
铅(Pb) | 1.52 | 0.15 | ICP-MS |
镉(Cd) | 0.120 | 0.015 | ICP-MS、AAS |
铬(Cr) | 4.18 | 0.42 | ICP-MS |
砷(As) | 0.315 | 0.032 | ICP-MS |
铜(Cu) | 10.7 | 1.1 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
锌(Zn) | 27.5 | 2.7 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
锰(Mn) | 80.5 | 7.9 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
镍(Ni) | 2.35 | 0.21 | ICP-MS |
铁(Fe) | 296 | 29.8 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
钴(Co) | 0.325 | 0.033 | ICP-MS |
锶(Sr) | 36.9 | 3.9 | ICP-OES、ICP-MS、AAS |
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对该标准物质样品随机抽样,用微波消解-等离子发射体质谱法(ICP-MS)对无机成分进行均匀性检验和稳定性考察,结果表明该标准物质均匀性、稳定性良好。镉元素最小取样量为 0.5克,其它元素最小取样量为0.2克。定值日期起,有效期 3年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
本标准物质的内包装为高密度聚乙烯塑料瓶,外包装为铝塑复合膜真空袋,每瓶 30g;在阴凉、干燥处存放;测量前,样品需在 80℃下干燥 3 小时,取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中,冷却至室温,再进行称量。打开和使用过程中严格防止玷污,规定镉最小取样量为0.5克,其它元素最小取样量为0.2克,使用时请不要低于该取样量。