clover/科乐福 品牌
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北京市所在地
蔬菜中农药多残留检测固相萃取科乐福CLOVER
NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分和第三部分 检测
第二部分检测用FLORISIL柱,FLS10006,第三部分检测用氨基柱NH2柱,NH10006,NH5006.
韭菜中农药多残留检测的固相萃取(Clover ® NH2)
《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》
一、样品提取
称取经粉碎的 10.00 g韭菜 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠,盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 10 min,5000 r/min 离心4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化(Clover ® NH2,1000 mg/6 mL)
活化: 向 NH2 柱中加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化,弃去流出液。
上样和洗脱: 加入待净化液,流速控制在 1 mL/min 内,收集流出液;用 5 mL 乙腈洗脱,接收流出液;合并流出液。
浓缩定容: 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL) 后挥干,用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1mL,过 0.45 µm微孔滤膜,上 LC-MS/MS,待测定。
三、仪器条件
质谱仪:AB API 4000
色谱柱:C18 柱 (2.1 mm ×150 mm , 5 µm ) 或相当者
流动相:A:乙腈 B:0.1% 甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱
时间 /min | A(%) | B(%) |
-- -- | 10.0 | 90.0 |
6.0 | 90.0 | 10.0 |
8.0 | 90.0 | 10.0 |
8.1 | 10.0 | 90.0 |
15.0 | 10.0 | 90.0 |
进样体积:20 µL
柱温:30℃
流速:0.3 mL/min 或根据仪器条件优化
离子源:电喷雾离子源,正离子模式
检测方式:多反应监测 (MRM)
四、实验结果
表 2 0.5 mg/kg 韭菜中农药多残留的添加回收结果
目标物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率 (%) |
可百威 | 0.5 | 94.2 |
灭多威 | 0.5 | 94.4 |
残杀威 | 0.5 | 103.9 |
多菌灵 | 0.5 | 101.8 |
订购信息
货货号 NH10006 | 描述 Clover® NH2 固相萃取柱,1000 mg/6 mL | 包装 30 支 / 盒 |
CN13N45 尼龙 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有机系 100 个 / 盒
CN50M45 MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系 100 片 / 盒
MF047-45-PTFE PTFE/Φ47 mm/0.45 µm/ 有机系 200 片 / 盒
CL-SB9004 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 100 个 / 盒
CL-BC9001 2 mL 蓝色聚丙烯盖,不开口,9-425 100 个 / 盒
ZJ0622-12 12 位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1 个 / 盒
NH5006 Clover® NH2 固相萃取柱,500 mg/6 mL 30支/盒
FLS10006 Clover® FLORISIL固相萃取柱,1000 mg/6 mL 30支/盒
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