CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱适用于GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）

中检维康参照新国标GB 5009.12-2023第一法，采用CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱（PB5001）对样品进行铅的检测，SPE小柱回收率95%左右，重现性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）

1、样品制备：

将样品粉包充分混匀，从中称取 0.5 g样品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于 150 ℃赶酸至近干，消解罐放冷后，将消化液转移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。

2、样品净化：

CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱（PB5001）

1）固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速过柱，然后分别用 5 mL 水和5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速过柱。

2）铅的吸附

分别吸取试剂空白液和上述样液 25 mL，以 5 mL/min 的流速过柱，然后用5 mL乙酸铵溶液(1 mol/L)过柱洗涤，再用10 mL 水分两次洗去乙酸铵溶液(1 mol/L)。

3）铅的解吸

最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脱，收集洗脱液，备测。

注：关于上样，可在离子型SPE柱上接12ml空柱管，或使用蠕动泵定量吸取一定量的溶液进行操作。

3、实验条件：

原子吸收分光光度计：GGX-830 型（火焰石墨炉一体机，带有氘灯扣背景装置）。

分析线波长：283.3 nm；灯电流：7 mA；负高压：268 V；光谱带宽：0.4 nm。

石墨炉升温程序：（1）干燥1温度90 ℃，升温时间 5 s，保持时间 10 s；（2）干燥 2 温度110 ℃，升温时间5 s，保持时间10 s；（3）灰化温度600 ℃，升温时间15 s， 保持时间10 s；（3）原子化温度 2 000℃，升温时间 1 s， 保持时间 3 s；（4）净化温度 2 200 ℃，升温时间 1 s，保持时间 3 s。内气流量 300 mL/min，原子化阶段停气。

4、实验结果：

取样品，分别加入铅标准溶液使得铅的加入量为 10 μg/L 和 20 μg/L，按选定的验证方法进行回收率试验。经计算回收率为 91.8%～97.9%，说明实验数据稳定可靠。

订货信息

货号PB5001,亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱,500mg/1ml，50支/盒

CLOVER亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱适用于GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）

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