短程蒸馏装置是液液分离的一种特殊技术。蒸气分子的平均自由程大于高真空条件下蒸发面和凝结面之间的距离，因此可以利用组分在料液中蒸发速率的差异来分离液体混合物。

实验步骤：

①按从下到上，从左到右的顺序组装好整套装置。再将待蒸馏混合液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，注意不要倒的过满而使液体从支管流出。

②加入几粒沸石以防止暴沸，安装好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的支管口部位。

③用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。

④蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。