测定 | 杀虫剂、除草剂等氨基甲酸酯类农药含量

前言

前期文章《蔬菜水果粮食中的农药残留很危险！检测很关键！》采用皖仪高效液相色谱仪LC3200系列配置荧光检测器、柱后衍生系统对9种氨基甲酸酯类农药进行了分析检测，方法高效可行。目前动物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留分析方法的报道相对较少，本篇文章参考了《中华人民共和国国家标准 动物源性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定》GB/T 5009.163-2003高效液相色谱法色谱条件，采用皖仪高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器对5种氨基甲酸酯类农药进行检测。

关键词：氨基甲酸酯类农药；杀虫剂；除草剂；高效液相色谱法；紫外检测器。

1 实验方法

1.1  仪器配置

LC32OO系列高效液相色谱仪

表1高效液相色谱系统配置清单

1.2  实验材料及辅助设备

甲醇：色谱纯；

氨基甲酸酯类农药（NMCs）标准溶液：涕灭威、甲萘威（西维因）、呋喃丹（克百威）、速灭威、异丙威标准品纯度均大于99%；

分析天平；

水浴锅；

超声波清洗机；

涡旋混合器。

1.3  测试条件

流动相：甲醇：水=60：40；

色谱柱：C18色谱柱，4.6×250 mm，5μm；

柱温：30℃；

流速：0.5 mL/min；

进样量：5μL；

检测波长：210nm。

1.4  溶液配制

氨基甲酸酯类农药（NMCs）标准工作溶液：将涕灭威、甲萘威、呋喃丹、速灭威、异丙威标准品分别以甲醇配制成一定浓度的标准储备液，冰箱保存。使用前取标准储备液一定量，用甲醇稀释配成混合标准工作液。5种NMCs的浓度分别为涕灭威 6.0 mg/L、甲萘威 5.0 mg/L、呋喃丹 5.0 mg/L、速灭威 10.0 mg/L、异丙威 10.0 mg/L。

2 结果与讨论

2.1 系统适用性

图1 空白色谱图

图2 氨基甲酸酯类农药混标溶液色谱图

表2氨基甲酸酯类农药混标色谱参数

说明：由上述谱图可见，氨基甲酸酯类农药混标溶液色谱峰的分离度正常，理论塔板数均在10000以上。

2.2 重复性

图3 氨基甲酸酯类农药混标重复性实验色谱图

表3氨基甲酸酯类农药混标色谱参数

说明：氨基甲酸酯类农药混标溶液重复进样6次，涕灭威的保留时间RSD值为0.064%，峰面积RSD值为0.584%；速灭威的保留时间RSD值为0.072%，峰面积RSD值为0.420%；呋喃丹的保留时间RSD值为0.069%，峰面积RSD值为0.382%；西维因的保留时间RSD值为0.067%，峰面积RSD值为0.377%；涕灭威的保留时间RSD值为0.056%，峰面积RSD值为0.209%；重复性良好。

2.3 注意事项

氨基甲酸酯类农药易溶于甲醇等有机溶剂，一般在酸性环境中较稳定，在碱性环境中易分解失效，温度升高和持续光照会加快其分解速度。氨基甲酸酯类农药储备液应放置于冰箱中保存，进样小瓶可选择棕色瓶。

3 结论

本篇文章参考了《中华人民共和国国家标准 动物源性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定》GB/T 5009.163-2003  高效液相色谱法色谱条件，采用皖仪高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器进行检测。

实验结果显示，5种氨基甲酸酯类农药混标溶液中各标准品色谱峰的分离度正常，理论塔板数均在10000以上。氨基甲酸酯类农药混标溶液重复进样6次，涕灭威的保留时间RSD值为0.064%，峰面积RSD值为0.584%；速灭威的保留时间RSD值为0.072%，峰面积RSD值为0.420%；呋喃丹的保留时间RSD值为0.069%，峰面积RSD值为0.382%；西维因的保留时间RSD值为0.067%，峰面积RSD值为0.377%；涕灭威的保留时间RSD值为0.056%，峰面积RSD值为0.209%；重复性较好。说明该方法配备皖仪LC3200系列高效液相色谱仪测试5种氨基甲酸酯类农药混合标准品的测试结果稳定，重复性良好，满足方法的测试需求。