⒈一级标准品(原级参考物)
物质稳定而均一,数值由决定性方法确定,或由高度准确的若干方法确定,所含杂质也已经定量。它可用于校正决定性方法,评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值。一级标准品都有证书,在美国由国家标准局(NBS)发给合格证书,并指明它的性质和有关数据。
⒉二级标准品(次级标准品)或是纯溶液(水或有机溶剂的溶液),或存在于相似基质中。这类标准品可由实验室自己配制或为商品,其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定,主要用于常规方法的标化或为控制物定值。
⒊控制物控制物有冻干的或溶液,可以用适当的标准品(一级或二级)以参考方法定值,用于质量控制,不用于标化(除经准确定值者)
标准物质的管理:
(一)规范记录:
建立标准物质台帐,定期更新台账,明确责任主体,以便做到可以追本溯源;领用时,记录好领用时的名称、数量、时间、领用人、发放人等必要的信息;标准物质应在有效期内使用,应定期检查标准物质的有效期,对于超限的标准物质要填写销毁登记表;建立标准物质档案。
(二)定期核查:
对于标准物质的种类、级别、介质、浓度含量、有效期、批号、环境条件、储存方法、帐物相符等等各参数,要定期核查。
定期检查实验室各检测项目所对应的标准物质是否相符。对新增检测项目所对应的标准物质应及时纳入规范管理。
存放环境条件和有效性。按标准物质证书上规定的环境条件,储存方法进行存放,及时检查是否过期。标准物质的储存环境应保证其特性完整不变。
标准物质所用介质和浓度是否满足检测方法对介质的要求。浓度是否合适,所用的介质对分析是否有影响。
(三)期间核查:
有效期短、使用频率高的标准物质,要经常性的核查;
不常使用的标准物质,在分析检测之前核查即可;
稳定性好,还未开封的标准物质,可延长核查周期;
对已开封的标准物质,根据产品性状以及实验室的条件,灵活进行核查。选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?
用户在选择、购买标准物质时,应考虑以下要素:
(1)特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用,某些标准物质的值有特殊规定,如含结晶水的值,应对证书中该类说明加以注意,防止误选误用。
(2)特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。
(3)可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配。
(4)基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时,基体应与日常测量样品基体尽可能接近。
(5)形式:标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品,制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应充分调研。
(6)小取样量:只要标准物质证书中规定了小取样量,用于测量的取样量应不小于该小取样量,因此选购时应考虑小取样量是否能满足测量方法要求。
(7)用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用,包括根据需要考虑的备样。
(8)稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限,避免使用时发生过期的情况。
对于购买到的标准物质,在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求,然后核对品种、数量等是否与购买要求*;包装、外观是否正常,标识是否清晰、完整;有无证书;是否在证书声明的有效期内等,核对完毕后,立即按照证书中规定的保存条件进行保存。如有问题,应及时与研制或发售单位联系。

注意事项:

1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。

5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。

6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7.C18柱不能进蛋白样品,血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗,清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;

9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清。

11.要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。

12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

黄独素B标准品