赛默飞色谱及质谱

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圣约翰草中金丝桃素以及金印草根中黄连素

时间:2023-03-28      阅读:311

本应用文献介绍了使用ASE萃取已商品化的营养补充剂,贯叶连翘(圣约翰草)中的金丝桃素以及白毛茛中(金印草根)的黄连素。贯叶连翘提取物已用来治疗各种肾病,抑郁等。贯叶连翘的药用成分主要是金丝桃素以及相关的二蒽酮(总的金丝桃素)。白毛茛主要是可增强免疫系统,有相当高浓度的生物碱黄连素(最活性成分),白毛莨碱和氢化小蘖碱。以下介绍采用ASE萃取金丝桃素,黄连素和其它天然产物样品。


仪器:ASE 200 加速溶剂萃取仪,带有11 mL萃取池 DX500 HPLC系统萃取条件萃取溶剂:乙腈 温度:100 ℃ 系统压力: 10 MPa (1500 psi) 加热时间:5 min 静态时间:5 min 冲洗体积:60% 吹扫时间:100 秒 静态循环次数:1次 总萃取时间:14 min/样品 溶剂总量:12-15 mL/样品


样品制备样品从当地保健食品店购得。样品呈囊状,打开后研磨并充分混匀。取1~3 g放入11 mL萃取池中,萃取池的出口放置一片纤维素滤膜。


结果与讨论(1)金丝桃素ASE萃取商品化的圣约翰草产品。萃取步骤如上述所示,采用工业标准方法测定金丝桃素的含量。现有萃取此产品的方法为索氏萃取和超声萃取,这两种方法均耗时且需要大量的溶剂。ASE萃取只需消耗15 mL的溶剂,在14分钟内即可萃取完全。分析结果如表5-6所示。此产品中测定的金丝桃素含量(以总二蒽酮计)的RSD为0.44%,四次分析的偏差为4.1%。这个值与标签要求的最低0.3%金丝桃素测定的RSD保持一致。(2)黄连素ASE所有的萃取程序均参照以上方法描述的萃取条件。此样品中分析结果如表5-7所示。黄连素的平均含量为1.44%,4次分析的RSD值为2.8%。标样以及萃取样品分析的色谱图如图5-6所示


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