技术难点
有机基体
微量元素
活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点，它作为一种的吸附剂和催化剂载体, 被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能，因此在催化剂制备过程中，活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。
样品前处理
准确称取0.1g（至0.0001g）样品于烧杯中，用1+1硝酸微沸浸取，趁热过滤，加水至50g，待测。除不加样品外，用同样前处理方法得到样品空白。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。
参 数 | 设 置 |
仪器型号 | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1300 |
冷却气(L/min) | 14 |
辅助气(L/min) | 0.60 |
雾化气(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
冲洗泵速(rpm) | 100 |
观测高度（mm） | 12 |
积分方式 | 智能积分 |
表1 ICP-5000的仪器条件
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。
溶液 编号 | 元素 名称 | 标准溶液 浓度(μg/mL) |
1 | Ag、Cr、Cu、Mo、Zn | 0/0.5/1.0/2.0/5.0/10 |
表2各元素的标准溶度配制梯度
检出限
将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；
元素 | 检出限(μg/kg) |
Ag328.0 | 1.2 |
Cr267.7 | 2.4 |
Cu324.7 | 0.9 |
Mo202.0 | 2.9 |
Zn213.8 | 5.9 |
表3 被测元素的检出限
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.1%，加标回收率在95.4% ~106.2%之间。
元素 | 样品测定值 (mg/kg) | 加标值 (mg/kg) | 加标后测定值(mg/kg) | 加标回收率 (%) | RSD (n=5,%) |
Ag | 35.2 | 50 | 84.7 | 98.6 | 3.1 |
Cr | 101.1 | 50 | 155.8 | 104.7 | 2.5 |
Cu | 79.5 | 50 | 125.9 | 95.4 | 1.8 |
Mo | 3.4 | 5 | 8.3 | 98.0 | 2.7 |
Zn | 143.0 | 50 | 201.9 | 106.2 | 1.6 |
结论
本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量；实验结果表明：该方法检出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之间，精密度小于3.1%，加标回收率在95.4% ~106.2%之间。该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限，而且方法快速、准确，能够满足活性炭杂质元素分析的要求。
