SPE应用三：农药多残留检测方法应用

茶叶中农药多残留检测方法-气相色谱-质谱测定（Clenert TPT，P/N:TT200010）

1．材料：Cleanert TPT柱

2．提取

称取5g试样（至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。

3．净化

在Cleanet TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50mL贮液器，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，zui后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。

蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）

1．实验材料

蔬菜样品：番茄、油菜

SPE小柱：Cleanert Florisil(1g/6mL)

2．样品制备

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存，备用。

3．提取

准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5 g~7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。

4．净化

从100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液，放入150 mL 烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0 mL 正己烷，盖上铝箔，待净化。将Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷（10+90）、5.0 mL 正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15 mL 刻度离心管接收洗脱液，用5 mL 丙酮+正已烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗Florisil柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正已烷定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中，待测。

5．结果：选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验，添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1

表1番茄和油菜的添加回收率

蔬菜水果中446种农药多残留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）

1. SPE柱：Cleanert C18，2g/10mL；Cleanert PestiCarb/NH2复合柱，500mg/500mg/6mL
2. 提取：称取20g试样（至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙腈，用均质器在15000r/min匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再均浆提取提取1min，将离心管放入离心机，在3000r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），待净化。
3. 净化

1. 将Cleanert C18柱加样前先用10mL乙腈活化，下接鸡心瓶，移入上述提取液20mL，并用15mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。
2. 在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2cm高的无水硫酸钠，下接鸡心瓶，加样前先用4mL乙腈/甲苯（3：1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈/甲苯（3：1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，用25mL乙腈：甲苯（3：1）分次洗涤PestiCarb/NH2复合柱，收集所有流出液于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，zui后使样液体积约为1mL，加入40µl内标溶液，混匀，用于GC-MS测定

具体请参考：GB/T 19648-2005蔬菜水果中446种农药多残留方法