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关于色谱系统接头二三话

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2019/7/5 13:51:59

由于近期有遇到小伙伴们实验的色谱图峰型较差,出现拖尾及疑似杂质峰,经查是柱外体积引起的,故今天先讲引起柱外体积的其中一种原因,接头问题。

*,液相色谱的模块较多,结构较复杂,管路横竖相连,错综复杂,管路两头基本都会有两个接头与下一个部件相连。而由于连接导致的问题经常被误以为是色谱柱问题。理想情况下,zui hao 使用色谱柱厂商推荐的接头。

 

常见不同厂商色谱柱接头:

 

色谱柱接头一般都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,比如Waters,Thermo,Valco,Upchurch,Parker等,他们的标准相互之间不统一,所以色谱柱接头的标准就统一不起来。

我们以Waters制式和Parker制式这两种接头为例,从上图可以看出,Waters制式接头的Stop-depth长度为0.130英寸,Parker制式接头的Stop-depth长度只有0.090英寸。只有当管路末端与色谱柱接口*吻合,不存在死体积的情况下才能够获得zui hao的分离效果。

液相色谱使用的管路一般有不锈钢管、PEEK管和聚四氟塑料管,我们通常使用的连接接头有许多是不锈钢的,包括不锈钢管,紧固螺钉和锥箍。当用专用扳手拧不锈钢接头时,锥箍前部顶住密封面发生变形,牢牢抱住管路(一般为不锈钢管路),从而密封。不锈钢接头加不锈钢锥箍密封的一般都是不锈钢管路,这种方式虽然麻烦,但是它的优势是能耐高压,高时能耐上百兆帕。劣势是不锈钢锥箍变形不可恢复,卡住管路不容易取下来,变形之后的锥箍和被卡住的不锈钢管路部分基本就废了,并且还得要用专业的锯子切下这部分。

PEEK手拧一体接头,顾名思义,它一般用手拧紧即可,可用于不锈钢管路的密封,也可用于PEEK管路和聚四氟管路的密封。它的优势是接头和锥箍一体,用手就能拧紧,密封面变形后容易恢复,对管路损坏小,卡住管路容易取下,可密封多种材料的管路,可更好地掌握拧紧时的力度等等。劣势是PEEK对卤代烷烃和si qin fu nan的兼容性不好,并且一般不够结实,易断,好在几率不高,耐压性不如不锈钢接头好,但是一般情况下,30MPa以内的压力是没有问题的。

不锈钢接头和PEEK接头各有优势,如果压力特别高时zui hao采用不锈钢接头和不锈钢锥箍,如果压力不太高,而且时常动的连接部件处的接头zui hao用PEEK手拧一体接头,方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及较软材质的管路尽量用PEEK接头,对损坏小。不常动部件处的密封件不锈钢接头和PEEK接头(压力不太高时)都可以,视情况和习惯而定。

不锈钢接头配不锈钢锥箍,不锈钢接头配PEEK锥箍,PEEK接头配PEEK锥箍都是不错的选择,但PEEK接头是配不了不锈钢锥箍的。

 

常见接头:

      

 

一体式接头:

 

色谱柱安装的不合理的两种情况:

造成的结果分别为:a.液体渗漏;b.引起死体积,从而导致色谱峰展宽,柱效下降。

针对这两种情况,对应的解决方法是:a.将螺钉适度拧紧一些,使锥箍靠前一些,从而达到密封面处。b.切断连接有锥箍的管道末端,重新安装一个合适的锥箍。在螺钉拧紧之前,确保管道在柱子的端头空腔可以降至低。当然也可以选择更换一个接头。

我们在连接系统或者色谱柱的时候,通常会检查接头处是否有漏液的现象。接头方面应该注意的事项一方面是锥箍和螺母的形状,另一方面是stop-depth的长度。锥箍和螺母的形状。如果和色谱柱不吻合,就会造成漏液。而stop-depth的长度不同,即使可能不会漏,但却可能会形成死体积。之前提及过,不同品牌的色谱柱接头的标准是不同的,它们的stop-depth的长度也不同,若不重视这个问题,则很容易导致谱带展宽等现象而影响分离度。

如果是采用PEEK材质的通用接头,或者自制对应的接头,则可根据具体情况自行调节stop-depth,从而减少了谱带展宽体积,某种意义上来说,这样也提高了柱效。

PEEK的接头会崩出来,然后就发生漏液,这种情况首先看一下管线有没有插到底,如果在管线没有*到底的情况下进行色谱分析,很容易出现这种情况。如果不是,则请看一下螺纹有没有坏,如果螺纹损坏变形,则需更换新的接头,以后在拧接头的时候,记住不要过紧,这样会伤害接头。如果螺纹没有坏,看一下接头的位置是不是没有对好,将其接好后,适度拧紧。若仍然会崩开漏液,则可能是压力太大从而超过了接头可承受的压力范围,比如是柱头堵塞或者其他管路不通导致的压力变大等等。请根据实际情况解决问题。

 

色谱柱接头与插入管路的材质匹配性:

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