固相微萃取系统(Solid Phase Microextraction,SPME)是20世纪90年代初发 展起来的一种样品前处理技术。由加拿大Pawliszyn研究小组*进行了开发研,美国Supelco公司看好其应用前景,于1993年推出了商品化的SPME装 置,此举在分析化学领域引起了大的反响。
1994年杂志《Research& Development)}将其评为100项新产品之一。与其他的样品前处理技术 相比,SPME法具有操作简单方便、分析时间短、样品需要量小、无需萃取溶 剂、重现性好、特别适合现场分析等优点
固相微萃取系统的基本组成装置
固相微萃取系统类似于色谱微量注射器,由手柄和萃取头两部分构成。
萃取头是一根长约lcm、涂有不同固相涂层的熔融石英纤维,石英纤维一端连接不锈 钢内芯,外套有细的不锈钢针管,以保护石英纤维不被折断。
手柄用于安装和固 定萃取头,通过手柄的推动,萃取头可伸出不锈钢针管。固相微萃取主要是通过 萃取头表面的高分子固相涂层,对样品中的有机分子进行萃取和预富集。
用于 3C和HPLC的商品化SPME装置在手柄的设计上略有不同,如图3-1和图3-2 听示。 SPME操作步骤简单,主要分为萃取过程和解吸过程两个步骤。
①萃取过程将萃取器针头插入样品瓶内,压下活塞,使具有吸附涂层的 摹取纤维暴露在样品中进行萃取。经一段时间后,拉起活塞,使萃取纤维缩回到 起保护作用的不锈钢针头中,然后拔出针头完成萃取过程。
②解吸过程将已完成萃取过程的萃取器针头插入分析仪器的进样口,当 待测物解吸后,可进行分离和定量检测。SPME与GC联用时,通过将萃取涂层插入进样口进行热解吸;与HPLC联用时,则通过溶剂洗脱,并分为动态和静 态两种解吸模式