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2021/6/10 9:06:41摘 要: 胶黏剂是一种用途广泛的工业产品,存在形式多种多样。但由于其气味、形态及其中含有的重金 属元素,致使其应用范围与可接受度大打折扣。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)直接测 定固体胶黏剂中的铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、砷(As)、硒(Se)、锑(Sb),不 需要基体分离,通过对发射谱线、背景点的选择及样品后处理等因素进行优化,确定了仪器同时测定每个 元素的最佳分析条件。另外,应用 X 射线荧光光谱法(XRF)与 ICP 进行了对比测定,两者的测试结果一 致。
胶黏剂在国民经济各部门中都有着重大作用。例如在航空航天工业、汽车及车辆制造工 业、电子电气工业以及医学方面等都有着广泛的应用,也涉及到生活的方方面面[1-2]。 近年来,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)因其具有灵敏度高、准确性好、 干扰小、线性范围广且能多元素同时测定等优点而得到研究者关注[3-8]。本文根据胶黏剂的 特性,参照胶黏剂国家标准 GB/T 32448-2015 中可溶性重金属的测定方法,用电感耦合等离 子体原子发射光谱法(ICP-AES),通过对分析谱线、仪器工作参数、试样分解等一系列的 试验条件进行研究,探索出以 HCl+HNO3 分解试样,对铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑 的含量进行了测定。
1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 实验原料为冷冻干燥法制备的固体胶黏剂白色粉末。主要使用的仪器有:珀金埃尔默公 司的 Optima 7000DV 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪、日本岛津公司的 XRF-1800X 射 线荧光光谱仪、电热板、超纯水、压片机。 1. 2 仪器工作条件 对实验中 ICP 仪器的几个重要参数进行调试,最终确定的工作条件: 轴向观测;冷却气 流量 15 L / min;辅助气流量 0. 5 L/min;重复测定次数 2 次;蠕动泵泵速 1. 5 m L / min;冲 洗时间 30 s;积分时间 5 s。 1. 3 样品制备与前处理 溶解方法:准确称取样品粉末 100 mg,放入聚四氟乙烯杯中,加入 20 m L 混合酸(6 份 HCl+1 份 HNO3+7 份水),电热板微微加热 600C,待*溶解后稍冷定容到 50 m L 容量 瓶,待用。 1.4 实验方法 用移液枪准确移取混合标准溶液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中,用超纯水定容混匀, 在选定的仪器条件下测定。
2 结果与讨论 2.1 分析谱线的选择 为系统研究胶黏剂中共存元素 Pb、Cr、Cd、Ba、Hg、As、Se、Sb 的 测定条件 ,根 据谱线库给出的被测元素谱线干扰和谱线强度信息,每个元素选择 2~3 条灵敏线,用样品 溶液进行扫描,然后选取谱线明显、无重叠、免受光谱干扰的谱线作为分析线。通过试验, 最终确定干扰小、背景低、信噪比高的谱线为分析谱线,见表 1。
3. 结论 从以上的测定结果来看,用 ICP 测定胶黏剂中的可溶性重金属元素,方法简单可行、 精准率高、此法可用于日常试样的分析。
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