摘要
内容
液相色谱仪验证记录
验证编号：**-QC-******
一、安装确认
1、资料档案
1.1 概述
将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用高压泵将流动相泵入填充剂的色谱柱，流动相将注入的供试品带入柱内进行分离后，各成分按洗脱的先后进入检测器，用N2000色谱工作站记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。
1.2 资料档案
操作手册 存放于
维修手册 存放于
标准操作规程 存放于
设 备 卡 存放于
备件清单 存放于
检查结果：
检查人： 检查日期： 年 月 日
1.3 维修服务
维修服务单位：
详细地址：
：
：
检查结果：
检查人： 检查日期： 年 月 日
2、技术特性
2.1 仪表
2.1.1 消耗性备件：
| 品名 | 生产厂家和型号 | 数 量 | 存放处 |
| 色谱柱 |
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2.2 一般状况
2.2.1 仪器其它方面是否均符合采购质量标准？
a、符合要求 b、不符合要求
2.2.2 仪器和安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？
a、符合要求 b、不符合要求
检查结果：
检查人： 检查日期： 年 月 日
3、功能试验
3.1 泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定
流动相:注射用水
室 温: （水的相对密度为: ）
| 流量设定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 测量次数 | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流动相时间（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 允许误差 | SS | 3% | 2% | 2% |
| SR | 3% | 2% | 2% | |
| 实测误差 | SS |
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| SR |
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测试人： 测试日期： 年 月 日
3.2 定性、定量测量重复性的检定
将仪器连接好，使之处于正常工作状态，用进样器注入脱水穿心莲内酯对照品溶液，记录保留时间或峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。
流动相:甲醇:水=70:30
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留时间（min） |
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| 峰面积 |
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| 实测RSD | 保留时间（min）: | 标准RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 积: | |||||
测试人： 测试日期： 年 月 日
3.3 基线漂移和基线噪声的检定（附色谱图）
基线漂移（Au/H）：
基线噪声（Au）：
测试人： 测试日期： 年 月 日
二、校正
1、泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统、色谱柱和检测器连接好，以注射用水为流动相，按规定设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗、称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～15分钟，称重，按下式计算SS和SR：
SS=（Fm－Fs）/Fs×100%；
SR=（Fmax－Fmin）/F×100%；
Fm=（W2－W1）/Pt×T为流量实测值（ml/min）；
式中：W2—容量瓶+流动相的重量（g）；
W1—容量瓶的重量（g）；
Fs—流量设定值（ml/min）；
Pt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）；
T—收集流动相的时间（min）；
Fmax—同一组测量中流量zui大值（ml/min）；
Fmin—同一组测量中流量zui小值（ml/min）；
F—同一组测量值的算术平均值（ml/min）。
| 流量设定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 测量次数 | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流动相时间（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 测试误差 | SS |
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| SR |
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测试人： 测试日期： 年 月 日
2、定性、定量测量重复性的检定
将仪器连接好，使之处于正常工作状态，用进样器注入脱水穿心莲内酯对照品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD（RSD≤1.5%）。
RSD=
式中：Xi—第i次测得的峰面积；
X—n次测量结果的算术平均值；
i—测量序号；
N—测量次数。
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留时间（min） |
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| 峰面积 |
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| 实测RSD | 保留时间（min）： | 标准RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 积： | |||||
测试人： 测试日期： 年 月 日
3、系统适用性试验（附色谱图）
在选定的色谱条件下，注入供试品溶液，连续测量3次，依据图谱，记录理论板数与分离度（R）：
理论板数：
分离度（R）：
测试人： 测试日期： 年 月 日
4、基线漂移和基线噪声的检定（附色谱图）
基线漂移（Au/H）：
基线噪声（Au）：
测试人： 测试日期： 年 月 日
三、适用性预试验
1、目的：使用对照品和供试品对比试验，确认仪器性能符合使用要求。
2、实验步骤（消炎利胆片的含量测定）
2.1实验条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为254nm；理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
2.2操作过程：
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2.2.1取消炎利胆片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，用正已烷振摇提取3次，每次10 ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解残渣，加在中性氧化铝柱（4g,200～300目）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过（0.5μm），取滤液，即得。用进样器精密吸取5μl，注入液相色谱仪，测定；另取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片中脱水穿心莲内酯的含量。
2.2.2计算公式：
| A1×C | ×片重×103 |
| A2×W×f |
式中：A1、A2—分别为样品、对照品峰面积；
W—为样品的取样量；
C—为脱水穿心莲内酯对照品溶液的浓度。
F—为样品的稀释因子；
2.2.3 实验结果:
| 对照品 | 称量 | 溶液含量 | 峰面积 | 平均值 |
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| 样品 | 称量 | 峰面积 | 样品含量 | RSD |
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测试人： 测试日期： 年 月 日
四、再确认
1、泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的检定
| 流量设定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 测量次数 | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流动相时间（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 允许误差 | SS | 3% | 2% | 2% |
| SR | 3% | 2% | 2% | |
| 实测误差 | SS |
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| SR |
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测试人： 测试日期： 年 月 日
2、定性、定量重复性检定
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留时间（min） |
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| 峰面积 |
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| 实测RSD | 保留时间（min）： | 标准RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 积： | |||||
测试人： 测试日期： 年 月 日
3、系统适用性试验（附图）
在选定的色谱条件下，注入供试品溶液，依据图谱，记录理论板数与分离度（R）：
理论板数：
分离度（R）：
测试人： 测试日期： 年 月 日
