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2024/8/5 13:22:23引言:水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴 离子、硫酸根、磷酸根等的含量,与水质密切相关。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,氟化物、硝酸盐、氯 化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。 在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中, 对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检 测方法,如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极 法等方法相比,离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性 好、灵敏度高、性能稳定等优势,在水质分析中得到了广泛应 用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法,大多使用离子 色谱对多个阴离子进行同时测定,如《GBT 5750.5-2023 生活 饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用 天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、 氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT 14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝 酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5- 1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离 子色谱法》等国标方法,以及大量行业标准和地方标准。
在常规条件下,7种不同的阴离子,需要在10-30分钟内完成分 离。近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色 谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的 阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023 年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的 方法,搭配4 μm的IonPac AS18小粒径柱,7分钟内完成7种阴 离子的分析,灵敏度高,分离度好。
1. 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
• Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion 离子色谱仪 高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子
关键词:阴离子,AS18-4μm色谱柱,高压离子色谱,Inuvion Keywords: Anions, IonPac AS18-4μm column, HPIC, Inuvion
• Thermo Scientific™ Dionex™ AS-AP自动进样器
• Thermo Scientific™ Chromeleon™ Chromatography Data
System (CDS) software, version 7.3.2
• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AS18-4μm分析柱,
4 × 150 mm, (P/N 076034)
• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AG18-4μm保护柱,
4 × 30 mm, (P/N 076035)
• Thermo Scientific™ Dionex™ ADRS600 (4mm)抑制器, (P/N
088666)
• 超纯水(18.2 MΩ·cm)
• 阴离子标准品:1000mg/L氟离子标准溶液标准溶液(o2si),1000mg/L氯离子标准溶液(o2si),1000mg/L亚硝酸
根标准溶液(o2si),1000mg/L硝酸根标准溶液(o2si),1000mg/L溴离子标准溶液(o2si),1000mg/L硫酸根标准
溶液(o2si),1000mg/L磷酸根标准溶液(o2si)
1.2 实验方法 1.2.1 色谱条件 色谱柱:IonPac AG18-4μm (4 × 30 mm)+ IonPac AS18-4μm (4 × 150 mm); 淋洗液: KOH梯度洗脱;梯度洗脱程序见表1; 流速:1.5 mL/min; 柱温:30℃; 进样量:25 μL; 检测:抑制电导,ADRS600,抑制器电流186mA,自循环模 式。
1.2.2 前处理条件 取生活饮用水水样,过0.22μm滤膜后上机测定。
2 结果与讨论 2.1 线性、稳定性和检出限 氟离子,氯离子,亚硝酸根,硝酸根,溴离子,硫酸根,磷酸根标准溶液,加去离子水配制成系列标准溶液,标准溶液的浓度如 表2所示。使用1.2.1的色谱条件下进样分析,分离图谱见图1。
以目标物的峰面积(y,μS×min)为纵坐标,标准溶液浓度(x,mg/L)为横坐标,建立标准曲线。7种常见无机阴离子线性范围、线性 方程和相关系数如表3所示。氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根在线性范围内均具有良好的线性,线 性相关系数R > 0.999。取标准溶液5,连续进样6次,7种阴离子保留时间RSD 小于 0.1%,峰面积RSD溴离子为1.2%,其他离子 方法峰面积RSD均小于0.5%,具有良好的稳定性。以3倍信噪比(S/N=3)所对应的目标物浓度作为方法定量限,结果见表3。
结论 本文建立了使用高压离子色谱Inuvion快速检测自来水中7种常见阴离子的方法,该方法前处理简单、无需任何处理,直接进样即 可,方便、快捷;采用AS18-4μm 150mm快速色谱柱,分析时间缩短至7min,准确、快速、高效,适用于大批量样品的快速测 定。