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可以对粉末结晶样品进行熔点的测定。被研究的样品必须是干燥、均匀和粉末状的。潮湿的样品必须先干燥。粗结晶样品和非均质样品需要在研钵中精细研磨。

获得良好结果的关键是仔细和精确的样品制备。准备样品，使所有毛细管中的物质量相同。量的微小差异可能会导致测得的熔点温度出现偏差。

使用熔点样品制备工具上标记的线检查毛细管填充高度。为了获得准确的测量，应遵守 3 mm 的最佳填充高度。

样品制备工具为检查物质的填充高度提供了多种可能性。有关估计 各种填充高度的示例，请参见 图 1。为了获得最佳效果，熔化的物质必须覆盖 孔以进行透射光检测。

药典 对熔点测 定的要求一目了然 ，包括：

使用外径范围为 1.3-1.8 毫米、壁厚范围为 0.1-0.2 毫米的毛细管。施加 1°C/min 的恒定加热速率。如果没有特别说明，则当没有固体物质时，温度被记录 在C 点（ 对应于净点）。美国药典 （USP） 等药典要求确定熔点范围，其中 A 点（对应于塌点）和 C 点用于温度测定。记录的温度代表加热台的温度，加热台可以是油浴或金属块，热电偶位于其中。

了解更多关于如何达到符合当地和国际药典的熔点测定的信息

如果要确保熔点分析仪提供正确的结果，则需要验证其测量精度。由于无法直接使用经过认证的温度计测量样品温度，因此使用参考物质检查温度精度，最好使用经过认证的温度值。因此，我们可以将包括公差在内的标称值与实际测量值进行比较。

如果校准失败，这意味着测得的温度值与相应参考物质的认证标称值范围不匹配，则需要调整仪器。

仪器应使用至少两种涵盖所需整个熔点范围的参考物质进行调整。校准时，应至少有一个参比物质熔点位于所需温度范围内。应使用与用于调整的参考物质不同的参比物质检查新的调整。

我们强烈建议您使用熔点标准品来校准和调整。每种熔点参比物质都附有证书，标签上写有标称药典和热力学熔点。这些物质通过两个条形码进行安全识别，条形码显示填充代码和批号。

此外，还提供熔点性能验证包，称为 MP VPac™，其中包含用于仪器验证的预填充和密封毛细管。