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2024/12/4 13:22:22在前两期内容中,我们详细介绍了气相色谱仪进样口零部件的维护方法。接下来我们将聚焦于气相色谱仪中常见检测器的维护技巧,助力大家在气相色谱分析的道路上更加得心应手!
在众多检测器类型里,氢火焰离子化检测器(FID)凭借其对有机化合物的高灵敏度检测特性,成为了气相色谱分析中广泛应用的利器。由于FID检测器在长时间运行过程中,容易受到样品残留、燃烧产物堆积以及环境因素的干扰,因此,掌握其相关维护保养技巧对于保持仪器的高性能检测水平至关重要。
气相色谱仪常见检测器的系统维护
1.降温关机后,拧松取下右侧面板固定螺丝,取下右侧面板。
2.往上推起仪器右侧上盖板,可看到FID信号板上的点火线圈接头和收集极信号线接头。
3.捏住点火线圈接头,向外取下。捏住FID信号接头的金属竖纹处,逆时针稍微拧动,向上轻提,取下FID信号接头。同时将收集极从FID底座向上取出来。
4.将新的收集极垂直放入FID底座,同时将点火线圈接头和FID信号线接头插到对应FID信号板上。拉下右侧上盖,同时装回右侧面板,用螺丝拧紧。
故障现象:
未点火状态下FID基流高且噪声大。
故障原因:
样品为含杂原子的化合物(常见卤族元素,氧族元素等)如二硫化碳,氯甲烷等,导致收集极被污染。
清洗收集极陶瓷片及收集筒——拆开收集极,取下收集极环形陶瓷片,用5%稀硝酸(5mL浓硝酸用水定容到100mL)超声清洗,然后纯水超声清洗后烘干。如果有马弗炉,可200-300°C烘干。金属的收集筒可以用溶剂超声后擦干。
1.降温后关闭仪器电源,取下收集极,即可见喷嘴。(若收集极装的比较紧,可以双手拿着收集极轻轻摇晃几下)必须关闭电源开关,否则喷嘴上有电。
2.用备件箱中的细针慢慢插入喷嘴,轻轻来回疏通几下。若安装的是PLOT毛细柱,需要拆下检测器端的毛细柱后再疏通喷嘴,否则PLOT毛细柱中的固体填料可能会被针带到喷嘴中。
1.降温关机后,拧松取下右侧面板固定螺丝,取下右侧面板。
2.往上推起仪器右侧上盖板。此时可以看到FID信号板上的极化电压线接头。捏住极化电压线接头后取下该接头。
3.取下收集极后,用十字螺丝刀逆时针拧松取下接地线接头的螺丝,并取下接地线接头。
4.用扳手逆时针轻轻转动高压线六边形螺母,然后用手逆时针拧松。
5.拧松后,从连接套组件中向外慢慢抽出极化弹簧。
6.拿出新的高压线及地线组件,极化线接头插在信号板对应位置,然后把极化弹簧插入连接套组件,让极化弹簧和喷嘴的金属帽充分接触。顺时针拧紧固定的六边形螺母,然后用扳手稍微转动拧紧(扳手带紧不需要过紧,稍微转动几度即可),最后用十字螺丝刀固定好接地线接头。
1.降温关机后,拆下检测器端毛细柱。用手握住FID检测器的保温罩,逆时针转动保温罩,转动到缺口位置后取下保温罩,露出FID毛细衬管焊接件。
2.用9/16英寸扳手卡住黄铜螺母,逆时针拧松黄铜螺母。一般拧松后即可取下毛细衬管焊接件。(有时高温导致硬密封的刃环卡在检测器口导致毛细衬管焊接件无法取下,可用1/4英寸扳手卡住毛细衬管焊接件下方,前后转动几次,让毛细衬管焊接件从检测器上松动下来。)
3.用新的毛细衬管焊接件,依次套入黄铜螺帽、压垫、刃环,然后把整套焊接件插入FID检测器到底,再用手顺时针拧紧黄铜螺帽,最后再用扳手拧紧黄铜螺帽。
4.用手握住隔热罩,隔热罩突出的长方形金属片对准FID检测器四周的长方形缺口,顺时针转动,让隔热罩固定到柱箱内部,最后再装回毛细柱。