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皖仪科技液相色谱LC3400对白酒中γ-氨基丁酸的检测

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2024/12/25 10:10:11


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 前言

白酒在酿造过程中需经历多种微生物混合发酵,微生物代谢会产生各种功能成分,如γ-氨基丁酸和核苷类物质等。其中,γ-氨基丁酸具有保护心血管功能、降低血压、抗癫痫、镇痛等作用,是有益于身体健康的氨基酸之一。
本篇文章采用了皖仪科技高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器对白酒中γ-氨基丁酸含量进行检测。系统适用性实验结果显示,γ-氨基丁酸标准品色谱峰的理论塔板数为7000以上。γ-氨基丁酸标准品重复进样5次,保留时间RSD值为0.1652%,峰面积RSD值为0.2494%,重复性较好。γ-氨基丁酸标准工作液的线性良好,R值在0.999以上,γ-氨基丁酸检出限为0.0991 μg/mL,定量限为0.3304 μg/mL。以某品牌白酒作为测试样品,未检测出γ-氨基丁酸,检测结果正常。说明了该方法配备皖仪科技LC3400系列仪器满足对白酒中γ-氨基丁酸含量的检测需求。

关键词:γ-氨基丁酸;高效液相色谱法;紫外检测器;白酒。


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1 实验方法

1.1 仪器配置
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1.2 实验材料及辅助设备
乙腈:色谱纯;
三水合乙酸钠
碳酸氢钠;
丹磺酰氯;
γ-氨基丁酸标准品;
分析天平;
恒温水浴锅;
超声波清洗机;
涡旋混合器;
0.22μm水系滤膜。
1.3测试条件
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1.4溶液配制
1.4.1 50mmol/L三水合乙酸钠


称取6.81g三水合乙酸钠至1L容量瓶中,用超纯水充分溶解混匀,定容至刻度。


1.4.2 0.05mol/L碳酸氢钠溶液


称取0.42g碳酸氢钠至100mL容量瓶中,用超纯水充分溶解混匀,定容至刻度。


1.4.3 10mg/mL丹磺酰氯溶液


称取0.1g丹磺酰氯至10mL容量瓶中,用乙腈充分溶解混匀,定容至刻度。


1.4.4 γ-氨基丁酸标曲实验工作液
精密称取γ-氨基丁酸标准品适量,用超纯水稀释成混合标准系列,γ-氨基丁酸标准工作液的浓度分别为500μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。
1.5 分析步骤
1.5.1  γ-氨基丁酸标准工作液衍生


测定前需对γ-氨基丁酸标准工作溶液衍生化处理,准确吸取2mL相应浓度标准溶液置于具塞试管中,加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氢钠溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液,混匀后在70℃水浴中反应20min,用0.22μm的水系微孔滤膜过滤,上机检测。


1.5.2 白酒样品溶液衍生
测定前需对白酒样品溶液衍生化处理,准确吸取2mL白酒样品溶液置于具塞试管中,加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氢钠溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液,混匀后在70℃水浴中反应20min,用0.22μm的水系微孔滤膜过滤,上机检测。
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2 结果与讨论

2.1 系统适用性
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说明:由上述谱图可见,γ-氨基丁酸色谱峰的保留时间为10.017 min,理论塔板数为7000以上。  
2.2 标准曲线
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说明:本次测试的γ-氨基丁酸标准工作曲线浓度为500μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。γ-氨基丁酸标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999,满足实验分析需求。
2.3 重复性
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说明:γ-氨基丁酸标准溶液(500μg/mL)重复进样5次,保留时间RSD值为0.1652%,峰面积RSD值为0.2494%,重复性较好。
2.4 检出限
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说明:以信噪比(S/N)为3确定检出限(LOD),γ-氨基丁酸检出限为0.0991 μg/mL。以信噪比(S/N)为10确定定量限(LOQ),γ-氨基丁酸定量限为0.3304 μg/mL。
2.5 样品测试
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说明:该品牌白酒未检测出γ-氨基丁酸,检测结果正常。
2.6 注意事项
(1)在制备相关溶液时需要注意佩戴好实验室防护用品。
(2)丹磺酰氯溶液需置于2-8℃避光保存。
(3)建议γ-氨基丁酸标准工作液现用现配。
(4)衍生过程中,衍生产物对紫外光照比较敏感,反应尽可能在避光条件下进行。

3 结论

本篇文章采用了皖仪科技高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器对白酒中γ-氨基丁酸含量进行检测。系统适用性实验结果显示,γ-氨基丁酸标准品色谱峰的理论塔板数为7000以上。γ-氨基丁酸标准品重复进样5次,保留时间RSD值为0.1652%,峰面积RSD值为0.2494%,重复性较好。γ-氨基丁酸标准工作液的线性良好,R值在0.999以上,γ-氨基丁酸检出限为0.0991 μg/mL,定量限为0.3304 μg/mL。以某品牌白酒作为测试样品,未检测出γ-氨基丁酸,检测结果正常。说明了该方法配备皖仪科技LC3400系列仪器满足对白酒中γ-氨基丁酸含量的检测需求。



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