南京科捷分析仪器应用研究所
2013/4/15 15:58:52一、简介
随着国内外化妆品原料的日新月异，技术的日趋，21世纪美容化妆品行业也发生了的发展。然而，化妆品里含有水分、胶质、脂肪酸、类脂物、蛋白质、激素与维生素等均易引起微生物繁殖变质，为使化妆品质量得到保证必须加入防腐剂。 由于防腐剂种类繁多且具有一定的毒性，因此我国《化妆品卫生规范》视其为限用物质，规定了55种防腐剂的使用*。
目前防腐剂测定的方法主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法和液相色谱法,但这些方法都有一定的局限性,不能满足现在检测的要求。为了完善和补充原有的防腐剂测定方法，南京科捷应用研究所采用HPLC法建立了化妆品中多种防腐剂的同时测定方法。使用本方法检测了洗发精、润肤霜、精华液、发胶、粉底、眼影、整发霜、脱毛膏、洗甲水、芳香油、止汗液露、除臭剂等多种化妆品,获得满意结果。
二、LC-10Tvp梯度液相色谱仪配置
LC-10Tvp高压恒流泵：2台
SPD-10Tvp紫外检测器：1台
SCL-10Tvp 系统控制器：1台
7725i手动进样阀： 1套
色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）
液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量进样器：1支 （50ul/100ul）
进样支架 ：1只 （进样阀用）
三、LC-10Tvp梯度液相色谱仪特点
LC-10Tvp梯度液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国*技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，zui大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
主要特点
丰富的功能——符合客户对分析的不同需求
硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。
的性能——满足客户对仪器的严格要求
检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。
VI2010工作站符合多种法规要求。
可靠的结果——满足客户对结果的准确要求
与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。
简便的操作——便于客户对软件的熟练操作
软件采用多窗口模式，操作方便。
精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求
外形精美，带来视觉上的享受。
技术指标
| LC-10Tvp高压恒流输液泵 | |
| 输液方式 | 微体积串联双柱塞 |
| zui大输液压力 | 0～9999Psi |
| 流量设定范围 | 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） |
| 流量设定值误差 | ≤0.5% |
| 流量稳定性误差 | ≤0.2%RSD |
| 压力脉动 | 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） |
| 泵密封性 | 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 |
| 时间程序功能 | 有 |
| 尺寸 | W260×H130×D420mm |
| 重量 | 11kg |
| 使用环境温度范围 | 4～40℃ |
| SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 | |
| 波长范围 | 190nm～700nm |
| 波长示值误差 | ≤±1nm |
| 波长重复性误差 | ≤±0.1nm |
| 动态噪声 | ≤ ±0.75×10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
| 静态噪音 | ≤ ±0.5×10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） |
| 动态基线漂移 | ≤±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
| 静态基线漂移 | ≤0.5×10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） |
| 线性范围 | ≥104 |
| zui小检测浓度 | ≤1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液） |
| 定性重复性 | RSD6≤ 0.1% |
| 定量重复性 | RSD6≤ 0.5% |
| 光谱带宽 | 6nm |
| 流通池体积 | 8μL |
| 光程 | 10mm |
| 时间程序功能 | 有 |
| 尺寸 | W260×H130×D420mm |
| 重量 | 11kg |
| 使用环境温度范围 | 4～40℃ |
检测方法
1 实验仪器
LC-10Tvp型液相色谱仪（南京科捷分析仪器）
SPD-10Tvp紫外检测器（南京科捷分析仪器）
SCL-10Tvp系统控制器（南京科捷分析仪器）
Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm×5µm 色谱柱
kromasilPhenyl苯基柱4.6mm×150mm×5µm 色谱柱
YMC-Pack胺基柱4.6mm×250mm×5µm 色谱柱
柱温箱
超声波清洗器
电子分析天平
高速离心机
2 试剂
乙醇（一级色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司出品）。
2%醋酸水溶液（由10mL的醋酸+490mL的二次蒸馏水）
对羟基苯甲酸甲酯（C8H8O3，色标5g,含量不少于99.5%，天津市光复精细化工研究所）
对羟基苯甲酸乙酯（C9H10O3，色标5g,含量不少于99.5%，天津市光复精细化工研究所）
对羟基苯甲酸丙酯（C10H12O3，色标5g,含量不少于99.5%，天津市光复精细化工研究所） 对羟基苯甲酸丁酯（C11H14O3 ，色标5g,含量不少于99.5%，天津市光复精细化工研究所
3色谱条件
色谱柱：Shimpack VP-ODS （4.6mm×150mm×5µm） C18烷基柱
流动相为乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35（v/v）
流速为：0.8ml/min
进样体积：5uL
柱温为：30℃
检测波长：254nm
4标准溶液的制备
4.1标准储备液的配制
准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.05g，分别用乙醇溶解后移至并定容于4只50mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000ug/mL的各防腐剂标准储备液，再用SK2510HP型超声波清洗器超声脱气15min，待用。
4.2标准使用液的配制
分别准确移取上述四种防腐剂标准储备液100uL置于4只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成浓度均为10ug/mL的四种酯类化合物的标准使用液，摇匀备用。
4.3标准混合使用液的配制
分别准确移取上述四种防腐剂标准储备液100uL置于同1只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成浓度为10ug/mL的四种酯类化合物的标准混合使用液，摇匀备用。
5 化妆品样品的选取及处理
5.1化妆品的选取 任意选择平时人们所使用的化妆品（膏霜类、固体类、水类、乳液类）。
5.2化妆品萃取方法的选取 由于超声波提取能够持续均匀地作用于样品，是一种较好的提取方式，而离心处理有利于提取和分离，故实验选择了运用超声离心相结合处理化妆品样品的方式。
5.3化妆品的处理 称取1.000g的化妆品于小烧杯中，加入少量的乙醇及适量的无水硫酸钠，摇匀，超声萃取15min，取上清液经5000r/min离心10min，残渣加入少量乙醇洗涤再提取，合并上清液，取上清液经0.45nm滤膜过滤后，装进10mL棕色容量瓶中，再加乙醇定溶后待用。
