药用级单双硬脂酸甘油酯用途乳化剂

药用级单双硬脂酸甘油酯用途乳化剂

【检查】游离甘油 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢呋喃溶解并分别定量稀释制成每1ml中约含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述系列标准曲线用溶液各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.995。精密量取供试品溶液40μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，由直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不得过6.0%。

　　水分 取本品，研细，以三-无水甲醇（1∶1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过1.0%。

　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　镍 对照品溶液的制备 精密量取镍标准溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取0.2、0.5、1、1.5与2ml，分别置50ml量瓶中，分别加硝酸12ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；另取硝酸12ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照品空白溶液。

　　供试品溶液的制备 取本品约0.25g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml与浓过氧化氢溶液（30%）2ml，置微波消解仪中进行消解处理，结束后取出消解罐，放冷，补加浓过氧化氢溶液（30%）1～2ml，再次进行微波消解，结束后取出消解罐，放冷，用水将内容物定量转移至25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备供试品空白溶液。

　　测定法 取对照品空白溶液、对照品溶液、供试品空白溶液与供试品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）在232.0nm波长处测定，含镍量不得过0.0001%。

　　脂肪酸组成 取本品0.1g，依法测定（通则0713）;分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。按面积归一化法计算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕榈酸和硬脂酸总量不得少于90.0%。