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本标准物质对粉煤灰中重金属的研究和监控具有重要意义,可用于电厂和环保等领域相关分析测试中方法精密度评价、仪器校准及过程中质量控制。
一.样品制备
本标准物质选择经筛查的电厂粉煤灰为基体,经过去杂、磨粉、筛分及混合等特殊均质化手段,将样品在洁净室分装于塑胶瓶中,避光室温保存。
二.特性量值及不确定度
编号 | 元素 | 标准值(mg/kg) | 扩展不确定度(mg/kg) |
RMH-E033 | 砷(As) | 24.5 | 3.0 |
镉(Cd) | 1.90 | 0.25 | |
铬(Cr) | 355 | 39 | |
铜(Cu) | 48.1 | 5.3 | |
汞(Hg) | 0.441 | 0.056 | |
镍(Ni) | 48.8 | 5.2 | |
铅(Pb) | 94.4 | 9.9 | |
锌(Zn) | 138 | 15 |
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三.均匀性检验和稳定性考察
参照国家标准物质相关技术规范要求,结合标准DL/T867-2004《粉煤灰中砷镉铬铜镍铅和锌的分析方法原子吸收分光光度法》和DL/T1656-2016《火电厂粉煤灰及炉渣中汞含量的测定》,随机抽取分装后的标准物质样品,采用微波消解-火焰原子吸收法(FAAS)进行均匀性和稳定性检验,最小取样量为0.25g。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四.溯源性及定值方法
本标准物质采用多家实验室联合定值方式进行赋值,定值方法和最小取样量如下表,通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
元素 | 定值方法 | 最小取样量 |
砷(As) | 微波消解-电感耦合等离子发射光谱法 | 0.25g |
微波/水浴消解-原子荧光光谱法 | 0.05g | |
镉(Cd) | 常压/微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法 | 0.25g |
铬(Cr) | 常压/微波消解-火焰原子吸收分光光度法 常压/微波消解-电感耦合等离子发射光谱法 | 0.25g |
铜(Cu) | ||
镍(Ni) | ||
锌(Zn) | ||
铅(Pb) | 常压/微波消解-火焰原子吸收分光光度法 | 0.25g |
汞(Hg) | 水浴-原子荧光光谱法 | 0.25g |
五.包装、储存及使用
本标准物质以塑胶瓶封装,每瓶20g,在避光、清洁、室温处保存;打开和使用过程中严格防止玷污,特别是天气干燥时注意防止静电影响称量。规定最小取样量为30mg,使用时请不要低于该取样量。使用时应注意做好防护措施,如佩戴口罩和手套。
本标准物质仅在标准DL/T867-2004《粉煤灰中砷镉铬铜镍铅和锌的分析方法原子吸收分光光度法》和DL/T1656-2016《火电厂粉煤灰及炉渣中汞含量的测定》范围内使用。