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本标准物质对植株中全氮、全磷、全钾和有机碳含量的分析研究和监控具有重要意义,可用于农业、林业、环保和等科研领域植物相关的分析测试中方法精密度评价、人员考核及过程中质量控制等。
一. 样品制备
本标准物质选择河南的杨树掉落枯枝为基体,采集后经清水多次清洗,洁净房中晾干后放于60℃左右的干燥箱中干燥,并粉碎、研磨、高速混合等特殊均质化手段,最终将粉末样品在洁净室分装于高密度聚乙烯塑瓶中,并经Co60辐射灭菌后室温避光保存。
二. 特性量值及不确定度
编号 | 特性量 | 标准值(%) | 扩展不确定度(%) |
RMH-D063 | 全氮 | 2.30 | 0.25 |
全磷 | 0.082 | 0.009 | |
全钾 | 0.695 | 0.080 | |
有机碳 | 49.9 | 5.4 |
其中单位g/100g = %
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三. 均匀性检验和稳定性考察
参照国家标准物质相关技术规范要求,随机抽取分装后的标准物质样品,结合标准LY/T1271-1999 《森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定》、NY/T2017-2011《植物中氮、磷、钾的测定》和DB15/T2994-2023《牧草及草产品有机碳的测定》中的测试方法指导,采用硫酸-高氯酸消煮和硫酸-双氧水消煮对样品进行前处理,其中全氮使用凯氏定氮法和自动定氮仪法,最小取样量为0.2克;磷和钾采用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)进行均匀性和稳定性检验,最小取样量为0.2克;有机碳采用重铬酸钾-硫酸容重法,最小取样量为0.02克。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四. 溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室使用不同原理的测试方法联合定值的方式对标准物质样品的特性量进行赋值。其中全氮前处理分别采用浓硫酸+催化剂消煮、硫酸+过氧化氢消煮和硫酸+高氯酸消煮,测试使用凯式定氮仪和自动定氮仪,蒸馏滴定法;全磷分别采用浓硫酸+硝酸消煮、硫酸+过氧化氢消煮、硫酸+高氯酸、硝酸消煮,测试使用钒钼黄吸光光度法、钼锑抗吸光光度法、电感耦合等离子发射光谱法;全钾采用浓硫酸+硝酸消煮、硫酸+过氧化氢消煮、硫酸+高氯酸、硝酸+过氧化氢消煮,测试使用电感耦合等离子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;有机碳采用重铬酸钾-硫酸容重法。并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以高密度聚乙烯瓶封装,每瓶50克,在避光、清洁、室温处保存;打开和使用过程中严格防止玷污。其中全氮最小取样量为0.3克,全磷和全钾最小取样量为0.2克,有机碳最小取样量为0.02克。使用时请不要低于该取样量。 本标准物质适用于以下标准,请按照标准测试指导要求进行测定。
标准 | 标准名称 |
NY/T2017-2011 | 植物中氮、磷、钾的测定 |
NY/T2419-2013 | 植株全氮含量测定自动定氮仪法 |
NY/T2420-2013 | 植株全钾含量测定火焰光度计法 |
NY/T2421-2013 | 植株全磷含量测定 钼锑抗比色法 |
LY/T1269-1999 | 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定 |
LY/T 1270-1999 | 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、 镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定 |
LY/T 1271-1999 | 森林植物与森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定 |
DB15/T2994-2023 | 牧草及草产品有机碳的测定 |