北京百欧博伟生物技术有限公司
2024/12/25 14:45:39一、背景技术
丙二酸单叔丁酯是一种重要的精细化工原料和医药中间体，丙二酸单叔丁酯及其衍生物广泛应用于医药、香料、聚酯等行业。
目前丙二酸单叔丁酯的制备主要有：
(1)以丙二酸和叔丁醇为起始原料，在乙腈溶剂中，用DCC缩合得到丙二酸单叔丁酯。该工艺收率低，选择性差，控制不好会产生很多副产物，使得产物纯度极低，难以实现大规模工业化生产。
(2)丙二酸亚异丙酯和叔丁醇反应，得到产物，浓缩溶剂，产品进行提杂，萃取，分离等后续操作，得到丙二酸单叔丁酯。该反应后处理复杂，产生大量废水，对环境不友好。
(3)在四氢呋喃溶剂中加入丙二酸，吡啶和叔丁醇，0℃下加甲磺酰氯室温反应，反应结束后，浓缩溶剂，剩余物用液碱中和，水层调酸，萃取得到目标产物。该工艺收率低，成本高，后处理复杂。
(4)丙二酸单乙酯与叔丁醇在向山试剂作用下，制备丙二酸乙酯叔丁酯，丙二酸乙酯叔丁酯在乙醇中，氢氧化钾乙醇溶液进行水解，后处理得到目标产物。该工艺原料成本高，操作复杂，难以工业化生产。
因此，急需开发一种操作方便，成本低廉的丙二酸单叔丁酯的制备工艺，促进该产品的生产和应用。
二、制备方法
预处理：用甲醇洗涤树脂数次至澄清，之后用甲醇浸泡树脂12‑24h，将甲醇倾出，用5％ HCl‑甲醇溶液浸泡Amberlyst‑15强酸性阳离子交换树脂，搅拌15min，放置24h。过滤出树脂，用甲醇洗涤树脂至呈中性。在减压干燥烘箱中(60℃)烘干树脂4‑5h，取出、放入干燥器中冷却、备用。
将100g丙二酸加入到400g醋酸叔丁酯中，加入6g预处理的Amberlyst‑15强酸性阳 离子交换树脂，降温至‑15℃，低温下通入53.9g异丁烯气体；通入完毕，密封体系，升温至10℃，保温反应40h。反应结束，过滤回收催化剂，催化剂不需要处理可以直接投入下批反应。 滤液用少量饱和食盐水洗涤，干燥浓缩溶剂，即可得到高纯度丙二酸单叔丁酯150.6g，收率98％，产品HPLC检测含量99％。
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