医药用级羟苯甲酯符合2020药典2022批号

医药用级羟苯甲酯符合2020药典2022批号

1中文名羟苯甲酯

2汉语拼音Qiangbenjiazhi

3英文名Methylparaben

4分子式与分子量C8H8O3      152.15

5CAS号[-76-3]

6来源及含量本品为4-羟基苯甲酸甲酯。按干燥品计算，含C8H8O3不得少于.0。

性状本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在甲醇、乙醇或乙M中易溶，在热水中溶解，在水中微溶。

熔点本品的熔点 C）为125～128℃。

酸度

取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴甲酚绿指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗滴定液（0.1mol/L）不得过0.1ml。

氯化物

取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035）。

有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照液相色谱法（试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－1溶液（60：40）为流动相，检测波长为254nm。取羟苯甲酯和羟苯乙酯，加流动相溶解并稀释制成每1ml各含10μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.8）。

干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过万分之二十。

砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使*灰化，放冷，加 5ml与水23ml，依法检查应符合规定（0.0002）。、

7鉴别

（1）取本品和羟苯甲酯对照品各适量，分别用流动相溶解并稀释制成每1ml含20μg的供试品溶液与对照品溶液；照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间*。

（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外－可见分光光度法测定，在258nm的波长处有zui大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》853图）*。

8检查

3.8.1 溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液）比较，不得更深。

9 含量测定

取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加滴定液（1mol/L） 20ml，70℃水浴加热1小时，立即置冰浴中放冷，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二个终点，并将滴定的结果用空白试验校。每1ml滴定液（1mol/L）相当于152.1mg的C8H8O3。

10 类别药用辅料，剂。

11贮藏密闭保存。