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医药用级樟脑粉500g25kg报价2年保质期
樟脑(合成)
Zhangnao(Hecheng)
Camphor (Racemic)
本品为(1RS,4RS)-1,7,7-*基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
测定法 取本品约0.1g,精密称定,置ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取樟脑对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;柱温为125℃。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液制备 取水杨酸甲酯1g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。
【检查】残留溶剂 取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,作为供试品溶液;另取二甲苯适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861 第二法)试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;起始温度为60℃,维持9分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,二甲苯的残留量应符合规定。
有关物质 取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置ml量瓶中,用庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量,加庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液,作为系统适用性溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟2℃的速率升温至℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;取系统适用性溶液1μl,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,供试品溶液如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0 ),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0)。
乙醇溶液的澄清度 取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液应澄清无色。 卤化物 取本品细粉0.2g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,至*灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,用水稀释至50ml,加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试品溶液;另取0.01mol/L的 溶液0.2ml,除不加供试品外,其余同供试液处理,作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓。
旋光度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为-1.5°至+1.5°。 酸度 取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。
【鉴别】(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在289nm的波长处有大吸收,其吸光度约为0.53。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)*。
【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、或乙M,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。 本品在中易溶解,在乙醇、乙M、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。 熔点 取本品,置内径2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(通则0612)。熔点为174~179℃
医药用级樟脑粉500g25kg报价2年保质期