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药用级麝香草酚制备 500g起售
麝香草酚的来源主要有两种:一种是从天然产物(里香油、牛至油、罗勒油)中提取,另外一种是人工合成获得。由于天然资源有限且提取成本和环境压力较高,目前主要是以人工合成麝香草酚为主。
药用级麝香草酚制备 500g起售
麝香草酚(麝香草酚通过GC-MS测试可得)制备过程
(1)环化:600~0Kg柠檬桉油与硅胶10~45Kg混合均匀后加入反应锅内进行搅拌。开启加热反应,回流液体排出,再加热让温度继续上升至反应温度140~200℃,反应8~14小时后,抽样测折光指数(20℃),折光指数(20℃)稳定在1.4710~1.4730且具有粗异胡薄荷醇*香气时,降温冷却。待锅内温度下降停搅拌,料液澄清后收集上清液进行分馏。
(2)分馏:将已澄清好的料液放入分馏锅内。开启冷凝器和冷却器进水阀并开加热蛇管排气阀,待排清管内冷凝水后,关排气阀,然后继续用真空泵全回流一小时后开始蒸出精异胡薄荷醇。
工艺条件和参数:控制回流比为:26:4~20:10;产品折光率为1.4715~1.4730。
(3)脱氢:a、催化剂氧化完成后,对已氧化的铜镍催化剂,在200~450℃下,加氢气转换成还原铜、还原镍。
b、精异胡薄荷醇加料完成,反应管恒温时也将预热管恒温在230~280℃内,打开进料阀,按规定的加料数量往反应管里加料。加料后收集滴出的麝香草酚,测折光指数(20℃)。一般折光指数(20℃)维持在1.4850~1.5之间即可。
(4)化:获得麝香草酚粗品经粗结晶、重结晶、烘干,该项过程中通过检测凝点,液态麝香草酚通过测试其折光系数达到1.4850以上,初结晶凝点为46~48℃,重结晶后凝点为48.5℃以上,干燥后凝点为49℃以上,得到麝香草酚成品后,进行包装。
催化剂的制备
(1)称取硫酸铜和硫酸镍,加化水,硫酸铜:硫酸镍:水重量比为1:(1~2):(4~6),搅拌溶解*;
(2)量取16~23份化水倒入搅拌缸中,加热;搅拌下加入硅藻土0.5~2份;搅拌下再逐步加入碳酸钠1~2.5份,待其全部溶解;搅拌下继续加完硫酸铜和硫酸镍混合水溶液完成反应。
(3)将通过(1)-(2)制备的一批湿催化剂并入一起,加约1L水搅拌成糊状,再加由0.1~0.7份碳酸钾配成溶液和由0.01~1.00份氧化镁配成的糊状液,充分搅拌7~10小时,产物置于烘箱烘干。
方法1:一种麝香草酚的制备方法,反应原料为间甲:酚和,制备过程如下:将间甲酚和搅拌均匀后,向间甲酚和的混合物中加入催化剂,再次搅拌均匀,得到反应物料;将反应物料在功率为200~0W的微波辐射 下、于~200℃的反应温度下反应0.1~60min后得到目标产物麝香草酚;其中间甲酚和的物质的量之比为1∶0.01~10;催化剂的用量为间甲酚和质量之和的1~30。所述催化剂为Al-Cu/HAP催化剂,HAP为羟基磷灰石,铝原子和铜原子负载在羟基磷灰石上;催化剂中Al和Cu的摩尔比为1∶0.001~3;催化剂中Al-Cu的负载量为1~50wt。
方法2:一种麝香草酚的制备,具体包括如下步骤: