1、背景

空气中的颗粒物 (PM) 是世界上许多人口稠密地区的主要问题。这种污染物是来自不同来源的不同大小和成分的颗粒混合物。这些颗粒中最细小的部分，即所谓的PM2.5颗粒物（细粉尘） 非常危险，因为它可以深入肺部并可能进入血液，导致呼吸系统问题和过早死亡 [7,8]。因此，世界许多地方都对空气中的 PM 浓度进行了规定。在欧盟，环境空气质量指令 2008/50/EC 通过强制监测和设置 PM10 和 PM2.5 [9] 的限值来解决这个问题。根据 EN 12341，这些颗粒物部分被定义为通过尺寸选择入口的 PM，在 2.5 µm (PM2.5) 或 10 µm (PM10) [10] 由于不同的来源，截断效率为 50%对于 PM，立法还允许从总颗粒负荷中减去源自天然来源的 PM 的贡献。这是通过测量和监测在农村背景地点收集的 PM2.5样本中有机碳、元素碳和某些离子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、Cl-、NO3- 和 SO42-）的质量分数来完成的。因此，为了支持该欧洲环境空气质量指令，开发了一种新的认证参考材料 (CRM)-PM2.5标准品。

2、 材料的选择

对于PM2.5标准品（空气细粉尘），理想情况下，材料应该是真实的空气采样 PM2.5颗粒物。然而，从空气中直接采样足量的 PM2,5 以制备PM2.5标准品被认为非常耗时且不切实际 [14]。此外，PM2.5 没有明确或固定的化学成分，因为这会随着时间、天气条件和季节而变化。因此，需要在获取足够数量的材料、其性质、大小和组成方面做出妥协。如 Charoud-Got 等人所述，测试了三种方法以将颗粒尺寸进一步减小至类似 PM2.5 的尺寸。所选的一种在第 3.2 段中描述，其中颗粒悬浮在水溶液中，通过沉淀分离，在液氮中冷冻并冷冻干燥。为了获得与比利时安特卫普地区收集的真实 PM2.5 环境样本中相同水平的 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、Cl-、NO3- 和 SO42- 。

3、 PM2.5标准品（空气细粉尘）项目的设计

为了确定 ERM-CZ110 PM2.5标准品 （空气细粉尘）中离子的质量分数，使用独立实验室的结果进行了实验室间比较，这些实验室因其在测量空气颗粒物或类似样品方面的专业知识而选择。经认证的离子质量分数是可接受数据集均值的未加权平均值，每组数据均在不同实验室通过应用 CEN/TR 16269:2011 或 EN 16913:2017 方法测量阴离子和阳离子获得在 PM2,5 [16,17] 中。认证值及其不确定度可追溯到国际单位制 (SI)。

图 1：ERM-CZ110 PM2.5标准品 （空气细粉尘）加工的一些步骤：

a) 掺入 PM 材料悬浮液的均质化，

b) 冰粒的产生，

c) 冷冻干燥盘中的冰粒，

d) 冷冻干燥循环后的材料 ,

e) ERM-CZ110 小瓶的填充。

图 2：ERM-CZ110 装置示例：将两个小瓶放入铝袋之前（左）和一个小瓶在热密封铝袋中（右）

过程控制

使用Helos KR系统(Sympatec)通过激光衍射确定粒度分布。在整个过程中进行测量，以验证材料粒径是否满足 PM2.5 的定义 [10]。对在五个冷冻干燥循环中的每个循环中获得的最终材料进行的测量表明，50% 的累积体积分布的粒径小于 2.5 µm (2.47 ± 0.17 µm)，并且数量分布中 95% 的颗粒小于 2微米 (1.92 微米)。在图 3 中报告了颗粒体积大小和数量分布。

图 3：ERM-CZ110 的颗粒体积分布（上）和颗粒数分布（下）

然而，正如预期的那样，颗粒具有不规则形状，如通过电子显微镜 FESEM JEOL JSM7800F 获得的 ERM CZ110 样品图像所示（图 4）。主要元素的存在是通过使用 AZTEC EDS 软件对每个冷冻干燥循环后获得的小部分 ERM-CZ110 进行 EDX 分析来检查的，如表 1 所示。尽管这些值只能被认为是非常粗略的指示性（它们是从ERM-CZ110 样品的极小部分，因此它们不能代表整个样品），EDX 分析显示元素如氧、硅、钙、硫和钠的存在按降序排列，这可能对应于钙的存在含硅酸盐和一些硫酸盐。

图 4：ERM-CZ110 的电子显微镜图像。 红线方块表示后续图像中出现的区域。 白色部分在 a) 中为 10 μm，在 b)、c) 和 d) 中为 1 μm。

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