PAH 的均质性评估：通过分析随机选择的 10 个瓶子中 150 毫克至 250 毫克的重复测试部分来评估城市颗粒物SRM1648a（标准物质）的均质性。如上文针对 GC/MS (I) 所述，对样品进行提取、处理和分析。对于 150 mg 至 250 mg 样本大小的 PAH 质量分数，在瓶子之间没有观察到统计学上的显着差异。

多环芳烃的赋值：在城市颗粒物SRM1648a（标准物质）（表 2）中多环芳烃的认证质量分数值是基于在 100 °C 和 200 °C 下使用索氏萃取法和 PFE 进行的分析，当值没有根据提取方法发生变化时 [2 ]。对于某些 PAH，较高温度下的 PFE 会导致空气颗粒 SRM 的提取水平更高 [3,4]。对于这些 PAH，不同的质量分数在表 5a 和 5b 中作为参考值报告，应视为“方法相关”。

硝基取代的 PAH：在 NIST 分析城市颗粒物SRM1648a（标准物质）以测定硝基取代的 PAH。从 10 个瓶子中提取 150 mg 至 250 mg 的重复测试部分，使用二氯甲烷进行 20 小时索氏提取。将浓缩的萃取物通过氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%（体积分数）二氯甲烷的己烷溶液洗脱。然后使用半制备氨基/氰基相柱对浓缩的洗脱液进行正相液相色谱（LC），流动相为己烷中的20%（体积分数）二氯甲烷以分离硝基-PAH级分。使用 0.25 mm 内径的 GC 和负离子化学电离质谱 (GC/NICI-MS) 分析硝基-PAH 级分。 × 60 m 熔融石英毛细管柱，含有 50% 苯基取代的甲基聚硅氧烷固定相（0.25 μm 膜厚）。在提取之前将选定的过氘化硝基多环芳烃添加到空气颗粒物中，用作定量的内标。

Nitro PAHs 的值分配： Nitro-PAHs 在城市颗粒物SRM1648a（标准物质）中仅使用索氏提取法测定，并且由于仅使用单一提取方法，因此提供的值作为参考值（表 6）。参考值也应被视为“方法相关”值，因为它们取决于提取方法和温度。

PCB 和氯化农药：使用 GC/MS 分析 SRM 1648a 中选定的 PCB 同系物和氯化农药。在认证过程中使用了四组 GC/MS 结果，为 GC/MS (Va)、GC/MS (Vb)、GC/MS (VIa) 和 GC/MS (VIb)。

GC/MS (V)：对于 GC/MS (V) 分析，用二氯甲烷对 6 个瓶中各 150 mg 至 250 mg 的单个测试部分进行索氏萃取 20 小时。将浓缩的萃取物通过氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%（体积分数）二氯甲烷的己烷溶液洗脱。然后通过 GC/MS 以电子电离模式（EI，在本分析证书中注明为 GC/MS）和 NICI 模式 (GC/NICI-MS) 分析氯化化合物。对于 GC/MS 分析，为 GC/MS (Va)，内径为 0.25 mm × 60 m 熔融石英毛细管柱具有 50%（摩尔分数）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚），而对于 GC/NICI-MS，为 GC/MS (Vb)，内径为 0.25 mm使用具有相对非极性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB）的 × 60 m 熔融石英毛细管柱。

GC/MS (VI)：对于 GC/MS (VI)，使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下从 6 个大约 150 mg 到 250 mg 的瓶子中提取测试部分。使用带有氧化铝柱的自动化 SPE 净化样品，然后使用酸化二氧化硅柱净化样品。将硅胶柱中的第一部分浓缩，然后使用尺寸排阻色谱法进一步净化。样品通过 GC/MS 进行分析，内径为 0.18 mm。 × 30 m 熔融石英毛细管柱，含有 5% 苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.18 μm 膜厚），为 GC/MS (VIa) 和 GC/NICI-MS，内径为 0.18 mm × 30 m 熔融石英毛细管柱，具有相对非极性相（0.18 μm 膜厚；DB-XLB），为 GC/MS (VIb)。

对于 GC/MS 和 GC/NICI-MS 分析，将两种在空气颗粒提取物中不显着存在的 PCB 同系物（PCB 103 和 PCB 198 [5,6]）和选定的 13C 标记的 PCB 同系物和农药添加到提取前的空气颗粒物质，用作定量的内部标准。

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